有机化学实验教案 实验名称:简单蒸馏及分馏 、实验目的 熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,了解蒸馏和测定沸点的意义 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 、实验原理 实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,这 时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸汽冷却再凝结为液体,这两个过程 的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体 有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5℃)。利用这一点,我们可 以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸 点而又可以完全互溶的液体混合物加热,当其总蒸气压等于外界压力时,就开始沸腾气 化,蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降 的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之 间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组 分(难挥发组分)增加,如此继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次 蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率髙,而在烧瓶里髙沸点组分(难 挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中 低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分 馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成(分馏即多次蒸馏),应
有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称: 简 单 蒸 馏 及 分 馏 一、 实验目的 1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法； 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、 实验原理 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这 时的温度称为液体的沸点。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程 的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。纯粹的液体 有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程 0.5-1.5 o C）。利用这一点，我们可 以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸 点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气 化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降 的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之 间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组 分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次 蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难 挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中 低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分 馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应
用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离 而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点 仅相差1-2℃)得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图) 蒸馏及分馏装置的正确安装和应用 四、实验关键及注意事项: 、蒸馏装置及安装:仪器安装顺序为:自下而上,从左到右。卸仪器与其顺序相反 温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,冷凝水应从下口进,上口 出。 2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏岀液流出速度 以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求 3、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。 4、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸岀,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即 使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生 意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相 5、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:
用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差 30℃以上，才可以进行分离， 而要彻底分离沸点要相差 110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点 仅相差 1－2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 蒸馏及分馏装置的正确安装和应用 四、实验关键及注意事项： 1、蒸馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。 温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口 出。 2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度， 以 1－2 滴／s 为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。 3、当蒸馏沸点高于 140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。 4、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即 使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生 意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相 反。 5、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较 好的分馏效果。 (2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流 和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏 效果更好。 (3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住,这样可以减 少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均 匀,分馏操作平稳地进行。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称 分了量性状折摔|比重 熔沸溶解度:克/00nl溶剂 点C点C「水醇 醚 46.071iq1.36000.785-14178∞|∞ 甲醇 32.041ig1.32800.7900-9864.7∞ 六、提问纲要 1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即 为你们那里的沸点温度? 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近 沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜? 4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? 5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合 物能否用分馏来提纯呢? 6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液 体的能力会显著下降,为什么? 7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较 好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流 和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏 效果更好。 （3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减 少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均 匀，分馏操作平稳地进行。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比 重 熔 点℃ 沸 点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 乙醇 46.07 liq 1.3600 0.785 -144 78 ∞ ∞ ∞ 甲醇 32.04 liq 1.3280 0.7900 -98 64.7 ∞ ∞ ∞ 六、提问纲要 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即 为你们那里的沸点温度？ 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近 沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1－2 滴／s 为宜？ 4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合 物能否用分馏来提纯呢？ 6、若加热太快，馏出液＞1－2 滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液 体的能力会显著下降，为什么？ 7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高? 9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 七、主要试剂用量、规格 乙醇:5ml 蒸馏 乙醇:5m1+水5ml 分馏 八、时间分配及控制 计划安排4h
8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？ 9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 七、主要试剂用量、规格 乙醇：5ml 蒸馏 乙醇：5ml+水 5ml 分馏 八、时间分配及控制 计划安排 4h