有机化学实验教案 实验名称:黄连素的提取 实验目的 1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 2、熟悉固液提取的装置及方法。 、实验原理 黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性 细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱,以黄连素 (俗称小蘖碱 Berberine)为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连 中黄连素的含量约4~10%。含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、 白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为髙。 黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不 溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连 素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐 的纯化都比较容易 OCH H OCHa (醇式)(醛式)(季铵碱式) 、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 回流提取、蒸馏、 乙醇 过滤 滤液减压蒸馏 粗提物 黄连回流 浓HCl 粗品 黄连素盐酸盐 母 洗涤
有机化学实验教案 实验名称：黄连素的提取 一、实验目的 1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性 细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素 （俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连 中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、 白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不 溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连 素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐 的纯化都比较容易。 （醇式） （醛式） （季铵碱式） 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 回流提取、蒸馏、 黄 连 滤 液 粗提物 乙醇 回流 过滤 减压蒸馏 1% HOAc 溶解 过滤 母 液 浓HCl 冷却 抽滤 黄连素盐酸盐 洗涤 粗品
四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解, 煮沸,用石灰乳调节pH=8.5~9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室 温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在50-60℃下干燥, 熔点145℃。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称「分子量性状折光率「比重熔点℃|沸点℃[溶解度:克/00溶剂 醚 黄连素|353.36黄色 微溶于易溶于不溶 针晶 水和醇热水和 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 黄色针晶 七、产率计算 实际 理论 100 八、提问纲要 1、黄连素为何种生物碱类的化合物? 2、为何要用石灰乳来调节pH值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么? 九、主要试剂用量、规格 黄连2-3g、95%乙醇10-15ml、浓盐酸、1%乙酸溶液 十、时间分配及控制 计划安排:3小时
四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解， 煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室 温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥， 熔点 145 ℃。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 黄连素 353.36 黄色 针晶 微溶于 水和醇 易溶于 热水和 热醇 不溶 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色针晶 七、产率计算： 产率= 实际 理论 *100% 八、提问纲要 1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ 九、主要试剂用量、规格 黄连 2-3g、 95% 乙醇 1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液 十、时间分配及控制 计划安排：3 小时