有机化学实验教案 实验名称:对一氨基苯磺酸的制备 、实验目的 (1)掌握磺化反应的基本操作及原理 (2)了解氨基的简单检验方法 二、实验原理和反应: NH NH2 反应式: H2SO4 180 SO2OH 三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 高温合成(油浴或沙浴使用)反应条件及操作训练 实验流程 滴加浓硫酸「反应液冰水户e抽滤 冷却 苯胺 I80℃4.5h 水洗粗品 热水」对氨基苯磺酸 重结晶 四、实验关键及注意事项 1、浓HS04要分批加入边加边摇荡烧瓶,并冷却,加料时加上空气冷凝管。 2、反应温度180-190℃。 3、可用10%NaOH溶液测试,若得澄清溶液则反应完全 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
有 机 化 学 实 验 教 案 实验名称：对一氨基苯磺酸的制备 一、实验目的 （1）掌握磺化反应的基本操作及原理 （2）了解氨基的简单检验方法 二、实验原理和反应： 反应式： 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 高温合成（油浴或沙浴使用）反应条件及操作训练 实验流程 滴加浓硫酸 冷却 抽滤 180℃ 4.5h 冰水 水洗 热水 重结晶 四、实验关键及注意事项 1、浓 H2SO4要分批加入边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。 2、反应温度 180—190℃。 3、可用 10%NaOH 溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） NH2 SO2OH o 180 H2SO4 NH2 苯胺 反应液 灰白色 粗品 对氨基苯磺酸
名称分子量性状折光率|比重熔 溶解度:克/100m1溶剂 点℃点℃水 醇 醚 苯胺93.12无色1.58631.022-6.1184.43.6/18℃∞ 对氨173.18无色 365 0.8/10℃∞ 基苯 结晶 磺酸 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 白色片状结晶 七、产率计算: 理论产量:5.1g,实际:2.8g 2.8 3.1*100% 八、提问纲要 、对一氨基苯磺酸较易溶于水,而难溶于苯及乙醚,试解释。 2、反应产物中是否会有邻位取代物?若有,邻位和对位取代产物,哪一种较多, 说明理由。 九、主要试剂用量、规格 苯胺:2.7m1,浓HS04:1.1ml 十、时间分配及控制 计划安排:
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔 点℃ 沸 点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂 水 醇 醚 苯胺 93.12 无 色 油 状 液 1.5863 1.022 -6.1 184.4 3.6/18℃ ∞ ∞ 对 氨 基 苯 磺酸 173.18 无 色 结晶 365 0.8/10℃ ∞ ∞ 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色片状结晶 七、产率计算： 理论产量：5.1g， 实际：2.8g 产率= 2.8 5.1 *100% = 55% 八、提问纲要 1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。 2、反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多， 说明理由。 九、主要试剂用量、规格 苯胺：2.7ml， 浓 H2SO4：1.1ml 十、时间分配及控制 计划安排：3.5h