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微波辐射合成乙酸乙酯
实验目的 (1)了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原 理 (2)熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯 的实验操作方法
一、实验目的 ◼ （ 1 ）了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原 理； ◼ （ 2 ）熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯 的实验操作方法
二、实验原理 在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 H2SO4 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O 微波 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备 酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法, 常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由 于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来 困难
二、实验原理 ◼ 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： ◼ 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备， 酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法， 常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 ◼ 一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由 于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来 困难。 + H2 SO4 CH3COOH CH3CH2OH 微 波 CH3COOC2H5 + H2O
三、主要仪器与试剂 仪器:培养皿,1000mL烧杯,25mL 圆底烧瓶,空气冷凝管,球形冷凝器, 1000w松下微波炉。 ■试剂:2.4m浓硫酸,4.6mL乙醇, 12.86nL冰醋酸,饱和碳酸钠,饱和氯化 钙及饱和氯化钠水溶液,无水硫酸钠
三、主要仪器与试剂 ◼ 仪 器：培养皿， 1000mL 烧杯， 25mL 圆底烧瓶，空气冷凝管，球形冷凝器， 1000w 松下微波炉。 ◼ 试 剂：2.4mL 浓硫酸， 4.6mL 乙醇， 12.86mL 冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化 钙及饱和氯化钠水溶液，无水硫酸钠
四、实验流程和装置 冰醋酸 回流 系馏 乙醇,浓丑2SO4微波加热微波加热 粗乙酸乙酯 饱和碳酸钠 洗深 有机相 ①饱和NaC2饱和CaC④饱和CaC2 千燥 蒸馏 产 无水Na2O473~78℃C
四、实验流程和装置 微 波 加 热 微 波 加 热 冰 醋 酸 蒸 馏 乙 醇 ， 浓 H2 SO4 回 流 粗 乙 酸 乙 酯 饱和碳酸 钠 洗涤 有 机相 ①饱和NaCl②饱和 CaCl 2③饱和 CaCl2 干 燥 蒸 馏 无 水 Na2 SO4 73~78℃ 产 品
五、实验步骤 在25mL圆底烧瓶 中加入2.9mL冰醋酸 和4.6mL乙醇,在摇 动下,慢慢加入 5mL浓硫酸,充分 混合均匀后加入几粒 沸石,置于微波炉内 装有水浴的1000mL 烧杯中,装上回流装 置,将微波炉调至低 档,回流12min
五、实验步骤 ◼ 1、在 25mL 圆底烧瓶 中加入 2.9mL 冰醋酸 和 4.6mL 乙醇，在摇 动下，慢慢加入 1.5mL 浓硫酸，充分 混合均匀后加入几粒 沸石，置于微波炉内 装有水浴的 1000mL 烧杯中，装上回流装 置，将微波炉调至低 档，回流 1-2min
2、稍冷,改为蒸馏装 置,在相同的环境中 加热蒸馏,直至不再 有馏出物为止,停止 加热,得粗乙酸乙酯
◼ 2、稍冷，改为蒸馏装 置，在相同的环境中 加热蒸馏 ，直至不再 有馏出物为止，停止 加热，得粗乙酸乙酯
■3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶 液,直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相pH 值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中,振摇后 静置,分去水相,有机相用2mL饱和食盐水洗涤 后,再每次用2mL饱和氯化钙洗涤两次。弃去下 层液,酯层转入干燥的锥形瓶,用无水硫酸镁干 燥
◼ 3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶 液，直到不再有二氧化碳气体逸出并使有机相 pH 值呈中性为止。将液体转入分液漏斗中，振摇后 静置，分去水相，有机相用 2mL 饱和食盐水洗涤 后，再每次用 2mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下 层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水硫酸镁干 燥
将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中, 在水浴上进行蒸馏,收集73-78℃馏分,得产 品4.0-4.5g。 纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃,折光率 nD21.3727 本实验约需h
◼ 将干燥后的粗产品乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中， 在水浴上进行蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，得产 品 4.0－4.5g 。 ◼ 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，折光率 ◼ 本实验约需 1h 。 nD 20 1.3727
六、实验关键及注意事项 (1)在微波反应条件下,浓硫酸的存在 容易使有机物碳化,且乙醇的沸点低,固 采用水浴加热。 (2)在微炉内蒸馏更加迅速。 (3)碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱 和氯化钙溶溶液洗去醇时,会产生絮状碳 酸钙沉淀,造成分离困难
六、实验关键及注意事项 ◼ （ 1 ）在微波反应条件下，浓硫酸的存在 容易使有机物碳化，且乙醇的沸点低，固 采用水浴加热。 ◼ （ 2 ）在微炉内蒸馏更加迅速。 ◼ （ 3 ）碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱 和氯化钙溶溶液洗去醇时，会产生絮状碳 酸钙沉淀，造成分离困难