了飈的制备
正丁醚的制备
验国的 1.掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 ■2.学习使用分水器的实验操作
一、实验目的 ◼ 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 ◼ 2 ．学习使用分水器的实验操作
验原程 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。 ■反应式 H2SO4 CHCH..OH (CH3 CH2 CH2 CH2)20+ H2O 134~135℃ ■副反应: H2SO 4 CHCH,CHCHOH S C4H8 + H2o 135℃C
二、实验原理 ◼ 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 ◼ 反应式： ◼ 副反应： CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2 SO4 134~135℃ (CH3 CH2 CH2 CH2 )2 O + H2O CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2O H2 SO4 >135℃ C4H8 +
0E要仪器与测 仪器:三口烧瓶,分水器,冷凝管, 0-150℃C温度计,10mL圆底烧瓶,5mL吸 量管,阿贝折光仪。 试剂:正丁醇,浓H2SO4,饱和食盐水, 5%NaOH,无水CaCl2
三、主要仪器与试剂 ◼ 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， ◼ 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸 量管，阿贝折光仪。 ◼ 试剂：正丁醇，浓 ，饱和食盐水， 5% NaOH ，无水 CaCl 2 。 H2 SO4
分次践置 由于原料正丁醇(涕点117 ℃)和产物正丁醚(沸点142 ℃c)的沸点都较高,故在控制 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行 使生成的水或水的共涕物不断 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。 图4.12分水装置
＊分水装置 ◼ 由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应
四险流 正丁醇 回流 粗制正丁7分液 洗涤后 有机层 浓H2SO4用分水器 分液 干燥蒸馏 有机层 →收集正丁醚馏分140-144°C
四、实验流程 回流 收集正丁醚馏分140－144 ºC 正丁醇 粗制正丁醚 有机层 浓H2SO4 有机层 用分水器 干燥 洗涤后 蒸馏 分液 分液
险感 1、投料反应 在25mL三口烧瓶中加入6.2mL (0.136mo1)的正丁醇,边摇边 加0.%mL浓硫酸,充分摇均, 加入几粒沸石。按右图将仪器 安装好。先在分水器中加入 0.6mL的饱和食盐水,然后加 热,使瓶内液体微沸,开始回流 当馏液在分水器中已全部被充满 时,水层不再变化,瓶中反应温 度达150°C,表示反应已基本完 成
五、实验步骤 ◼ 在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL （0.136mol）的正丁醇，边摇边 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃，表示反应已基本完 成 。 1、投料反应
2、分离粗产物 待反应液冷却后,拆 下分水器,将仪器改 成蒸馏装置,再加二 粒沸石,蒸馏至无馏 出物为止
◼ 待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。 2、分离粗产物
3、洗涤粗产物 ■将馏出液倒入盛有10mL水的分液 漏斗中,充分振摇,静置弃去下层 水液,上层粗正丁醚,依次用5m 水,3mL5%Na0H、3mL水和 3mL饱和氯化钙溶液洗涤,分净 水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小雏形瓶中,然后用0.2 0.4g无水氯化钙干燥。 CaCI
◼ 将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。 CaCl2 ◼3、洗涤粗产物
4、收集产物 干燥后产物滤入10mL 烧瓶中,蒸馏收集 140144°C馏分,产 量约1.21.6g。纯 粹正丁醚的沸点 142.4C,拆光 20 D 1.3992
4、收集产物 ◼ 干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光 nD 20=1.3992