已酮的备 Cyclohexanone
环已酮的制备 Cyclohexanone
验目的 1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法 2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及 空气冷凝管的应用
一、实验目的 1 、了解氧化法制备环已酮的原理和方法。 2 、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及 空气冷凝管的应用
吕。险厦習 OH + Nay Cr2O7+H2SO4
二、实验原理 OH O Na2 Cr + 2O7 +H2 SO4
E感器次这 ■仪器:圆底烧瓶、直形冷凝、空气冷凝 管、分液漏斗 ■试剂:环已醇:1.4m 重铬酸钠:1.4g 浓硫酸:1.2m
三、主要仪器及试剂 仪器：圆底烧瓶、直形冷凝、空气冷凝 管、分液漏斗 试剂：环已醇： 1.4ml 重铬酸钠：1.4g 浓硫酸： 1.2ml
四。险症程 环己醇 振摇 加入水 墨绿色液体 馏出液 铬酸|50-60°c 蒸馏 蒸馏 分离、萃取、干燥 产 140-144c
四、实验流程 振摇 产品 环己醇 墨绿色液体 馏出液 铬 酸 分离、萃取、干燥 50－60 ºC 蒸馏 加入水 140－144 ºC 蒸馏
■在25mL烧杯中加入7.5mL水和1.3g重铬酸钠, 搅拌溶解后,在搅拌下慢慢加入1.1mL浓 H2SO4,得橙红色铬酸溶液,冷至室温备用。 ■在25mL圆底烧瓶中加入2.5g环已醇,将上述 铬酸溶液分三次加入圆底烧瓶,每加一次都应振 摇混匀。插入一温度计,观察温度变化,当温度 升至55℃时,注意用水浴冷却,控制瓶内温度 保持在55-60℃C之间,约0.5h后温度开始下 降,移去水浴,放置15min,其间不断振摇,使 反应液呈墨绿色为止
五、实验步骤 在 25mL 烧杯中加入 7.5mL 水和 1.3g 重铬酸钠， 搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入 1.1mL 浓 H2SO4 ，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。 在 25mL 圆底烧瓶中加入 2.5g 环已醇，将上述 铬酸溶液分三次加入圆底烧瓶，每加一次都应振 摇混匀。插入一温度计，观察温度变化，当温度 升至 55 ℃时，注意用水浴冷却，控制瓶内温度 保持在 55－60 ℃之间，约 0.5h 后温度开始下 降，移去水浴，放置 15min ，其间不断振摇，使 反应液呈墨绿色为止
■在反应瓶内加入7.5mL水,改为蒸馏装置,进行 简易水蒸气蒸馏,将环已酮与水一起蒸出,收集 6mL馏出液。用食盐饱和后,分出有机相,将废 酸液倒入废酸收集容器。水相用7.5mL乙醚分两 次萃取,萃取液并入有机相。用无水硫酸钠干燥 后转入15mL干燥圆底烧瓶,在水浴上蒸除乙醚 后,改用空气冷凝管蒸馏,收集151-155°C馏分 产品08-1.0g左右。 ■纯品沸点155.6℃,n120=1.4520
在反应瓶内加入 7.5mL 水，改为蒸馏装置，进行 简易水蒸气蒸馏，将环已酮与水一起蒸出，收集 6mL 馏出液。用食盐饱和后，分出有机相，将废 酸液倒入废酸收集容器。水相用 7.5mL 乙醚分两 次萃取，萃取液并入有机相。用无水硫酸钠干燥 后转入 15mL 干燥圆底烧瓶，在水浴上蒸除乙醚 后，改用空气冷凝管蒸馏，收集 151－155℃馏分。 产品 0.8－1.0g 左右。 纯品沸点 155.6 ℃， nD 20 =1.4520
。险快键意事项 ■(1)铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须 严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控 制好温度,温度过低反应困难,过高到副反应增 多 (2)水蒸气蒸馏时,馏出物不要收集过多,否 则造成损失,因环乙酮在水中的溶解度较大,为 2.4g/100mL水(31C)。 (3)废酸液不要触及皮肤,也不可随意乱倒, 以防污染环境
六、实验关键及注意事项 （ 1 ）铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须 严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控 制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增 多。 （ 2 ）水蒸气蒸馏时，馏出物不要收集过多，否 则造成损失，因环乙酮在水中的溶解度较大，为 2.4g/100mL 水（ 31℃）。 （ 3 ）废酸液不要触及皮肤，也不可随意乱倒， 以防污染环境
恩题 1、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰 酸钾,为什么? ■2、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管?
七、思考题 1 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰 酸钾，为什么？ 2 、蒸馏产物时为何使用空气冷凝管？