的酸是生产冠心病药物“心可安” 的重要中间体。其酯类衍生物是配制 香精和食品香料的重要原料。它在农 用塑料和感光树脂等精细化工产品的 生产中也有着广泛的应用
⚫肉桂酸是生产冠心病药物“心可安” 的重要中间体。其酯类衍生物是配制 香精和食品香料的重要原料。它在农 用塑料和感光树脂等精细化工产品的 生产中也有着广泛的应用
二、实验原理 本实验利用 Perkin反应,将芳醛和一种羧酸酐 混合后,在相应羧酸盐存在下加热,发生羟醛缩 合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用 碳酸钾代替乙酸钠,可以缩短反应时间。 CHO K2CO3 H3COCH3140-180°C
二、实验原理 ⚫ 本实验利用 Perkin 反应,将芳醛和一种羧酸酐 混合后,在相应羧酸盐存在下加热,发生羟醛缩 合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用 碳酸钾代替乙酸钠,可以缩短反应时间。 CHO H3C O CH3 K2 CO3 COOH 140-180°C + O O
三、主要仪器与试剂 ●仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗 试剂:苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、10%氢 氧化钠溶液、1:1盐酸、刚果红试纸
三、主要仪器与试剂 ⚫ 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗 ⚫ 试剂:苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、 10% 氢 氧化钠溶液、 1:1 盐酸、刚果红试纸
四、实验步骤 用移液管分别量取0.6mL新蒸 馏过的苯甲醛和1.8mL新蒸馏 过的乙酸酐至10mL圆底烧瓶中 并加入0.82g研碎的无水碳酸 钾,在140-160℃回流20min
四、实验步骤 ⚫ 用移液管分别量取 0.6mL 新蒸 馏过的苯甲醛和 1.8mL 新蒸馏 过的乙酸酐至 10mL 圆底烧瓶中, 并加入 0.82g 研碎的无水碳酸 钾,在 140-160 ℃回流 20min
反应结束,冷却反应物,将反应物倒入装有10mL 水的25mL烧杯中,用碳酸钠中和至溶液呈碱性, 然后加入少量活性炭,趁热过滤,用浓盐酸酸化 至使刚果红试剂变兰,冷却。待晶体全部析出后 抽滤,并以少量冷水洗涤沉淀,抽干后。粗产品 在80℃烘箱中烘干。产量约0.36g。粗产品可 用3:1的水-乙醇溶液重结晶。产品熔点文献 值为135-136°C
⚫ 反应结束,冷却反应物,将反应物倒入装有 10mL 水的 25mL 烧杯中,用碳酸钠中和至溶液呈碱性, 然后加入少量活性炭,趁热过滤,用浓盐酸酸化 至使刚果红试剂变兰,冷却。待晶体全部析出后 抽滤,并以少量冷水洗涤沉淀,抽干后。粗产品 在 80 ℃烘箱中烘干。产量约 0.36g 。粗产品可 用 3:1 的水 - 乙醇溶液重结晶。产品熔点文献 值为 135-136 ℃