肉酸的制备
肉桂酸的制备
的酸是生产冠心病药物“心可安” 的重要中间体。其酯类衍生物是配制 香精和食品香料的重要原料。它在农 用塑料和感光树脂等精细化工产品的 生产中也有着广泛的应用
⚫肉桂酸是生产冠心病药物“心可安” 的重要中间体。其酯类衍生物是配制 香精和食品香料的重要原料。它在农 用塑料和感光树脂等精细化工产品的 生产中也有着广泛的应用
实验目的 1.了解肉桂酸的制备原理和方法。 2.学习简易水蒸气蒸馏等操作
一、实验目的 ⚫ 1 ．了解肉桂酸的制备原理和方法。 ⚫ 2 ．学习简易水蒸气蒸馏等操作
二、实验原理 本实验利用 Perkin反应,将芳醛和一种羧酸酐 混合后,在相应羧酸盐存在下加热,发生羟醛缩 合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用 碳酸钾代替乙酸钠,可以缩短反应时间。 CHO K2CO3 H3COCH3140-180°C
二、实验原理 ⚫ 本实验利用 Perkin 反应，将芳醛和一种羧酸酐 混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩 合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用 碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。 CHO H3C O CH3 K2 CO3 COOH 140-180°C + O O
三、主要仪器与试剂 ●仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗 试剂:苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、10%氢 氧化钠溶液、1:1盐酸、刚果红试纸
三、主要仪器与试剂 ⚫ 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗 ⚫ 试剂：苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、 10% 氢 氧化钠溶液、 1:1 盐酸、刚果红试纸
四、实验步骤 用移液管分别量取0.6mL新蒸 馏过的苯甲醛和1.8mL新蒸馏 过的乙酸酐至10mL圆底烧瓶中 并加入0.82g研碎的无水碳酸 钾,在140-160℃回流20min
四、实验步骤 ⚫ 用移液管分别量取 0.6mL 新蒸 馏过的苯甲醛和 1.8mL 新蒸馏 过的乙酸酐至 10mL 圆底烧瓶中， 并加入 0.82g 研碎的无水碳酸 钾，在 140-160 ℃回流 20min
反应结束,冷却反应物,将反应物倒入装有10mL 水的25mL烧杯中,用碳酸钠中和至溶液呈碱性, 然后加入少量活性炭,趁热过滤,用浓盐酸酸化 至使刚果红试剂变兰,冷却。待晶体全部析出后 抽滤,并以少量冷水洗涤沉淀,抽干后。粗产品 在80℃烘箱中烘干。产量约0.36g。粗产品可 用3:1的水-乙醇溶液重结晶。产品熔点文献 值为135-136°C
⚫ 反应结束，冷却反应物，将反应物倒入装有 10mL 水的 25mL 烧杯中，用碳酸钠中和至溶液呈碱性， 然后加入少量活性炭，趁热过滤，用浓盐酸酸化 至使刚果红试剂变兰，冷却。待晶体全部析出后 抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀，抽干后。粗产品 在 80 ℃烘箱中烘干。产量约 0.36g 。粗产品可 用 3:1 的水 - 乙醇溶液重结晶。产品熔点文献 值为 135-136 ℃
五、实验关键及注意事项 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分 离对象的适用范围,保证水蒸气蒸馏顺利 完成。 实验中视具体情况,反应时间可以延长, 并用TLc技术进行反应进程跟踪
五、实验关键及注意事项 ⚫ 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分 离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利 完成。 ⚫ 实验中视具体情况，反应时间可以延长， 并用 TLC 技术进行反应进程跟踪
次。恩题 ●1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin反 应,其产物是什么? ·2、在实验中,如果原料苯甲醛中含有少 量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影 响?应采取什么样的措施? 3、在水蒸气蒸馏前若不向反应混合物中 加碱,蒸馏馏分中会有哪些组分?
六、思考题 ⚫ 1 、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反 应，其产物是什么？ ⚫ 2 、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少 量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影 响？应采取什么样的措施？ ⚫ 3 、在水蒸气蒸馏前若不向反应混合物中 加碱，蒸馏馏分中会有哪些组分？