减压蒸馏
、实验目的 学习减压蒸馏的基本原理 掌握减压蒸馏的实验操作和技术
一、实验目的 ◼ 1 、学习减压蒸馏的基本原理。 ◼ 2 、掌握减压蒸馏的实验操作和技术
二、基本原理 ■减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达涕点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温 度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化 的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以 降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依 据
二、基本原理 ◼ 减压蒸馏 是分离可提纯有机化合物的常用方法 之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点 即已受热分解、氧化或聚合的物质。 ◼ 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温 度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化 的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以 降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依 据
液体有机化合物的沸点随外界 1600 压力的降低而降低,温度与蒸 1500 气压的关系见右图所以设法降 1400 低外界压力,便可以降低液体 1300 乙醚 1200 的沸点。沸点与压力的关系可 丙酮 1100 近似地用下式求出: 1000 水 日900 IgP=A+ B 当80 禁700 溴苯 口p为蒸气压;T为沸点(热力学 400 度);A,B为常数。如以gpco 为纵坐标, 200 ■为横坐标,可以近似地得到一 100 直线 020406080100120140 温度/℃
◼ 液体有机化合物的沸点随外界 压力的降低而降低，温度与蒸 气压的关系见右图所以设法降 低外界压力，便可以降低液体 的沸点。沸点与压力的关系可 近似地用下式求出： ◼ p为蒸气压；T为沸点（热力学 温度）；A，B为常数。如以lgp 为纵坐标， ◼ 为横坐标，可以近似地得到一 直线。 T B lg p = A + T B lg p = A + T lgP =A B +
实验装置 温度计 克氏蒸馏头接受器 毛细管 抽气部分 蒸馏瓶冷凝管 水泵或冲泵 接 化 氧 化 蜡 冷却阱压力计
三、实验装置 蒸馏瓶 克氏蒸馏头 毛细管 抽气部分 水泵或油泵 接受器 温度计 冷凝管
蜜偈岛份 ■毛细管上端连有一段带螺旋夹D的橡皮管。螺旋 夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进 入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化 中心,使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽 滤瓶充任,但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏 时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用 两尾或多尾接液管,多尾接液管的几个分支管与 圆底烧瓶(或厚壁试管)相连接。转动多尾接液 管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中
蒸馏部份 ◼ 毛细管上端连有一段带螺旋夹 D 的橡皮管。螺旋 夹用以调节进入空气的量，使有极少量的空气进 入液体， 呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化 中心，使蒸馏平衡进行。接受器可用蒸馏瓶或抽 滤瓶充任，但切不可用平底烧瓶或锥形瓶。蒸馏 时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用 两尾或多尾接液管，多尾接液管的几个分支管与 圆底烧瓶（或厚壁试管）相连接。转动多尾接液 管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中
■某些有机化合物压力与沸点的关系 沸点 水氯苯苯甲醛 水杨乙酯甘油蒽 压力/Pa(mmHg) 101325(760) 100132 179 234 290354 6665(50) 38 54 95 139 204225 399930) 30 84 127 192207 3332(25) 6 39 79 124 188201 2666(20) 34.5 75 119 182 194 1999(15) 17529 113 186 1333(10) 2 62 105 167175 666(5) 10 50 95 156
◼ 某些有机化合物压力与沸点的关系 沸点 /℃ 压力/Pa(mmHg) 水 氯苯 苯甲醛 水杨乙酯 甘油 蒽 101 325(760) 100 132 179 234 290 354 6 665(50) 38 54 95 139 204 225 3 999(30) 30 43 84 127 192 207 3 332(25) 26 39 79 124 188 201 2 666(20) 22 34.5 75 119 182 194 1 999(15) 17.5 29 69 113 175 186 1 333(10) 11 22 62 105 167 175 666(5) 1 10 50 95 156 159
根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且涕点甚高,或 是低熔点的固体,也可不用冷凝管而将克氏蒸馏 头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分 中。蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石 棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。控制热浴 的温度,使它比液体的沸点高20-30℃c左右
◼ 根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷 凝管。如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高，或 是低熔点的固体，也可不用冷凝管而将克氏蒸馏 头的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分 中。蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石 棉布包裹蒸馏瓶的两颈，以减少散热。控制热浴 的温度，使它比液体的沸点高 20-30 ℃左右
轴气岛分 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵:系用玻璃或金属制成,其效能与其构造、 水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当 时室温下的水蒸气压。例如在水温为6-8C时, 水蒸气压为0.93-1.07kPa;在夏天,若水温为 30°℃,则水蒸气压为4.2kPa左右。 现在一般用循环水泵代替简单水泵,在使用时比 油泵更加方便、实用和简单
◼ 抽气部分 ◼ 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 ◼ 水泵：系用玻璃或金属制成，其效能与其构造、 水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当 时室温下的水蒸气压。例如在水温为 6-8 ℃时， 水蒸气压为 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水温为 30 ℃，则水蒸气压为 4.2kPa 左右。 ◼ 现在一般用循环水泵代替简单水泵，在使用时比 油泵更加方便、实用和简单
■油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa,油 泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如 果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损 坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后, 就会增加油的蒸气压,影响真空效能。而酸性蒸 气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓 稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作,因此使用 时必须十分注意油泵的保护
◼ 油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa ，油 泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如 果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损 坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后， 就会增加油的蒸气压，影响真空效能。而酸性蒸 气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓 稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作，因此使用 时必须十分注意油泵的保护