美泡暴的是取
黄连素的提取
次验目的 1、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法; ■2、熟悉固液提取的装置及方法
一、实验目的 ◼ 1 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法； ◼ 2 、熟悉固液提取的装置及方法
验感理里 口黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力, 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱, 以黄连素(俗称小蘖碱 Berber ine)为主要有 效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄 连素的含量约410%。含黄连素的植物很多 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的 含量为高
二、实验原理 ◼ 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力， 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有 效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄 连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多， 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的 含量为高
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较 易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚, 黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘 酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶 于热水,其各种盐的纯化都比较容易
◼ 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易
-oH OCH3 醇式 醛式 OH oCH OCH 歪铵碱
N O O OH 醇 式 NH O O CHO OCH3 醛 式 N O O OCH3 OCH3 OH - + 季式 铵 碱 H+ OH -
oE似器与剂 ■仪器:10mL烧瓶、冷凝管、蒸馏头 1mL吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 ■试剂ε黄连、95%乙醇、浓盐酸、1% 乙酸
三、主要仪器与试剂 ◼ 仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 ◼ 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸
四险瓶程 黄连一 过鴻。减压蒸。粗提物新 1%HO 过母液 冷却一黄连素盐酸盐混 HO 洗涤一粗
四、实验流程 黄 连 乙 醇 回 流 过 滤 滤 液 减 压 蒸 馏 粗 提 物 1%HOAc 溶 解 母 液 浓 HCl 冷 却 黄 连 素 盐 酸 盐 抽 滤 洗 涤 粗 品 过 滤
显缲作酪 ■1、称取2g磨细的中药黄连,放入 25mL圆底烧瓶中,加入10mL乙醇, 装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流 半h,冷却并静置浸泡半h,抽滤, 滤渣重复上述操作处理一次,合并两 次所得滤液
五、操作步骤 ◼ 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液
2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入1% 醋酸溶液(6-8),加热溶解,趁 热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止(约需2mL), 放置冷却即有黄色针状晶体析出 ■3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用 丙酮洗涤一次,烘干后称重约0.2g。 本实验约需3.5h
◼ 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁 热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)， 放置冷却 即有黄色针状晶体析出. ◼ 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用 丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。 ◼ 本实验约需 3.5h
办的险键器事顿 (1)后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet提取器连续提取。 (2)最好用冰水浴冷却。 (3)如晶形不好,可用水重结晶一次 (4)得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节pH8.5· 98,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即 有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在50-60℃c下 干燥,熔点145°C
六、实验关键及注意事项 ◼ （ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 ◼ （ 2 ）最好用冰水浴冷却。 ◼ （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 ◼ （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃