熔点、沸点的测定
熔点、沸点的测定
实验目的 1、了解熔点及涕点测定的意义; 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法; ●3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定 校正温度计的方法
一、实验目的 ⚫ 1、了解熔点及沸点测定的意义； ⚫ 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； ⚫ 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定 校正温度计的方法
二、基本原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压 力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化 合物一般都有固定的熔点,固液两态之间 的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为 熔程)温度不超过0.5-1℃C
二、基本原理 ⚫ 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压 力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化 合物一般都有固定的熔点，固液两态之间 的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为 熔程)温度不超过0.5-1℃
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达 到熔点.开始有少量液体出现,此后固液相平衡.继续加 热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转 变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加 热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要 慢,每分钟温度升高不能超过2℃C,只有这样,才能使整 个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越 精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数,有一定 实际意义
⚫ 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达 到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加 热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转 变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加 热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要 慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整 个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越 精确 。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定 实际意义
沸点即化合物受热时其蒸气压升 高,当达到与水界大气压,相等时, 液体开始沸腾,此时液体的温度即是 沸点,物质的沸点与外界大气压的改 变成正比
⚫ 沸点 即化合物受热时其蒸气压升 高，当达到与水界大气压，相等时， 液体开始沸腾，此时液体的温度即是 沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比
三、测定方法 ●1、熔点的测定 是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前 测定熔点的方法,以毛细管法较为简便,应用 也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程 中可观察到晶形变化的情况,较适用于测定微 量高熔点化合物
三、测定方法 ⚫ 1、熔点的测定 是有机化学实验中的重要基本操作之一。目前 测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应用 也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过程 中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定微 量高熔点化合物
毛细管法测定熔点 熔 U 样品液面 (3) 图24测熔点的装眢 (4) 图27微量法测定沸点装置 毛细櫛的制法一样品填装一升温速度的控制 相关的基本操作一样品纯度的判断
毛细管法测定熔点 毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关鍵及注意事项 1.拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并 注意使端头封闭,以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实,高度约2-3mm 3.熔点测定时,注意使温度计水银球位于b形管上 下两叉口之间。 4.控制升温速度,并记录样品熔点范围。 5判断何时为样品的沸点,并正确记录
四、实验关键及注意事项 ⚫ 1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并 注意使端头封闭，以防影响测定。 ⚫ 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 ⚫ 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上 下两叉口之间。 ⚫ 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 ⚫ 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录
五、主要试剂用量规格 ●二苯胺 乙酰苯胺 苯甲酸和水杨酸混和物 ●无水乙醇 ●工业乙醇
五、主要试剂用量规格 ⚫ 二苯胺 ⚫ 乙酰苯胺 ⚫ 苯甲酸和水杨酸混和物 ⚫ 无水乙醇 ⚫ 工业乙醇
六、思考题 个瓶子中分别装有A,B,0三种白色 结晶的有机固体,每一种都在149—150℃熔 化。一种50:50的A与B的混合物在130 139℃C熔化;一种50:50的B与C的混合物在 什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C 是同一种物质吗?
六、思考题 ⚫ 1 、三个瓶子中分别装有 A ， B ， C 三种白色 结晶的有机固体，每一种都在 149 — 150 ℃熔 化。一种 50:50 的 A 与 B 的混合物在 130 — 139 ℃熔化；一种 50:50 的 B 与 C 的混合物在 什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A ，B, C 是同一种物质吗？