实验目的 实验原理 实验需用药晶和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
一、实验目的 二、实验原理 三、实验需用药品和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
实验目的 1.了解蒸馏和分馏的原理 2掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基 本操作; 3掌握分馏的基本操作,并与简单蒸馏进 行比较
1.了解蒸馏和分馏的原理； 2.掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基 本操作； 3.掌握分馏的基本操作，并与简单蒸馏进 行比较。 一、实验目的 下 一 页 返 回 标 题
实验原理 (1)蒸馏 蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重 要方法之一。应用这一方法,不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分 离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离 在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果 在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方 法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能 和其它组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此, 不能认为沸点一定的物质都是纯物质 定要仔细阅读蒸馏的 基本知识,掌握蒸馏的 装置和操作哈!!!
（1）蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重 要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分 离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果 在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方 法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能 和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此， 不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 二、实验原理 返回标题 上 一 页 下 一 页 一定要仔细阅读蒸馏的 基本知识，掌握蒸馏的 装置和操作哈！！！
(2)分馏 液体混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开: 若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精确分离,而应当用分馏 的方法分离。 如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与 液相达到平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成 液体,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组分,而残留 物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反 复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸馏既浪费时间,又 浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。 利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化 和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝 放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果, 上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继 续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样, 靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比 回标率高 为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:一是柱身装有保温套 保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。二是控制 定的回流比
（2）分馏 液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开； 若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏 的方法分离。 如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与 液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成 液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留 物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反 复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又 浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化 和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝 放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果， 上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继 续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样， 靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比 率高。 为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套， 保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一 定的回流比。 上 一 页 返回标题 下 一 页
三、实验用仪器和药品 1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管 锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 2药品 工业酒精 40ml 95%乙醇 20ml 返回标
三、实验用仪器和药品 1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管 锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 2.药品 工业酒精 40ml 95%乙醇 20ml 上一页 返回标题 下一页
注意检查各仪器之间的 四、实验内容: 连接是否紧密,做到紧 密不漏气。 1.工业酒精的蒸馏 在10oml圆底烧瓶中,加入两粒沸石,按图装配仪器凹。用量筒取 40m工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷 凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。 液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒1~2滴 记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77℃以下、7~79℃和 79℃以上的馏分 返回标 蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留0.5~1ml),以防烧 瓶干烧破裂。 量出所收集的各馏分体积,并计算回收率凹
1.工业酒精的蒸馏 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器[1]。用量筒取 40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷 凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当 液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。 记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和 79℃以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml），以防烧 瓶干烧破裂。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率[2]。 上一页 返回标题 下一页 四、实验内容： 注意检查各仪器之间的 连接是否紧密，做到紧 密不漏气
2.乙醇水混合物的分馏 在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20m,并加入1~2粒沸石,按图分 别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管 底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50m锥形瓶作 接受器,并分别贴上1,2,3号标签。 打开冷凝水,用电热套凹加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏 柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提髙温度,当蒸气上升到分馏柱顶部, 开始有馏液流岀时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度 使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约 2~3秒一滴。 开始蒸岀的馏分中含低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少, 随着低沸点组分的蒸岀,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之长 高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到 95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶,将残 液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积 (m1)为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论分离效率
2.乙醇—水混合物的分馏 在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml，并加入1～2粒沸石，按图分 别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管 底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作 接受器，并分别贴上1，2，3号标签。 打开冷凝水，用电热套[3]加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏 柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部， 开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度， 使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约 2～3秒一滴。 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少， 随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长 高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中，80～95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到 95℃时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残 液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积 （ml）为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分离效率。 返回目录 上 一 页 下 一 页
五、实验结果处理 (1)工业酒精的蒸馏 收集的馏液记入下表: 温度 收集的馏液体积(ml) 77℃以 77~79℃ 79℃以上 2)乙醇一水混合物的分馏 收集的馏液体积记录如下: 温度 温度 收集的馏液体积(ml) 80℃以下 80~95℃ 95℃以上 分馏液 (3)结果分析
五、实验结果处理 （1）工业酒精的蒸馏 收集的馏液记入下表： 返回 标题 温度 收集的馏液体积（ml） 77℃以下 77～79℃ 79℃以上 （2）乙醇—水混合物的分馏 收集的馏液体积记录如下： 温度 收集的馏液体积（ml） 80℃以下 80～95℃ 95℃以上 温度 分馏液 （3）结果分析:
注释: 2]本实验蒸出的酒精并非纯物质,而是酒精和水的共 沸物,若要得到无水乙醇,须采用它方法除去共沸物中的 水 「3廴用电热套加热十分方便和安全,但要注意调节控制 温度,当溶液开始沸腾后,应调小加热程度,缓慢升温
注释： [2] 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共 沸物，若要得到无水乙醇，须采用它方法除去共沸物中的 水。 [3] 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制 温度，当溶液开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。 返 回
实验装置图 主意温度计的 之 位置哟!! 点击!了解 普通蒸馏装置(标准磨口仪器)安装装置 的注意事项
实验装置图 之一 普通蒸馏装置（标准磨口仪器） 注意温度计的 位置哟！！ 返 回 点击!了解 安装装置 的注意事项