实验目的 实验原理 实验需用药晶和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
一、实验目的 二、实验原理 三、实验需用药品和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
实验目的 1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法; 2.基本掌握蒸馏操作: 3掌握回流操作及有毒气体的处理方法; 4掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的 操作方法
1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法； 2.基本掌握蒸馏操作； 3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法； 4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的 操作方法。 一、实验目的 下 一 页 返 回 标 题
实验原理 1—溴丁烷为无色透明液体,是医药、染料、香料等的原料 本品极易燃烧,对皮肤和呼吸道有刺激作用 本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得 其主要反应有 NaBr+H2SO4(浓) NaSO,+ HBr CAHOOH+ HBr C4Ho-Br+H2O 副反应: H2SO4(浓) 2C4HgOH C4H4O-C4H9+ H2O H2SO4(浓) IC4HOOH -CH3 CH=CHCH3 CH3 CH2 CH=CH2+ HO HBr+H2SO4(浓) Br2+So2 +H,O
二、实验原理 1—溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。 本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。 本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得 其主要反应有： 副反应： 返回标题 上一页 下一页 NaBr + H2SO4（浓） NaHSO4 + HBr C4H9OH + HBr C4H9 -Br + H2O 2C4H9OH C4H4O-C4H9 + H2O HBr + H2SO4（浓） Br2+SO2 +H2O △ H2SO4（浓） △ H2SO4（浓） nC4H9OH CH3CH=CHCH3 + CH3CH2CH=CH2 + H2O
实验用仪器和药品 仪器 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶裝、温度计、温度计套管、 分液漏斗、接液管 2、药 正丁醇 9.1ml(0.1moD) 溴化钠凹 124g(0.12mol) 浓硫酸 14ml(0.26mol) 10%碳酸钠溶液 无水氯化钙 返回标
三、实验用仪器和药品 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶装、温度计、温度计套管、 分液漏斗、接液管 2、药品 正丁醇 9.1ml（0.1mol） 溴化钠 [1] 12.4g（0.12mol） 浓硫酸 14ml（0.26mol） 10%碳酸钠溶液 无水氯化钙 上一页 返回标题 下一页
四、实验步骤: 使用硫酸时,注意安全哟!! 回流 在100nl圆底烧瓶中加入12nl水,置烧瓶于冰水浴中,小心地将14ml浓硫 酸分多次加入烧瓶中,充分混合,在继续冷却下,加入9.lml正丁醇,混合均匀, 然后将124g研细的溴化钠分多次加入烧瓶,每加一次必须充分旋动烧瓶以免结 块。撤去冰浴,擦干烧瓶外壁,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,并在其中上 口用弯玻璃管连一气体吸收裝置,以吸收反应时逸出的溴化氢气体凹。在烧瓶 下置一电热套加热,间歇摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解,调节温度,使混 合物平稳沸腾,缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。 2蒸馏 返回标 反应完成后,将反应冷却5min,拆去回流冷凝,补加1~2粒沸石,用75 弯管连接直形冷凝管,以5σm锥形瓶作为接受器,加热蒸馏,直至馏出液中无 油滴生成为止叫
四、实验步骤： 1.回流 在100ml圆底烧瓶中加入12ml 水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将14ml浓硫 酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入9.1ml正丁醇，混合均匀， 然后将12.4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结 块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上 口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶 下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混 合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。 2.蒸馏 反应完成后，将反应冷却5min，拆去回流冷凝，补加1～2粒沸石，用75。 弯管连接直形冷凝管，以50ml锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无 油滴生成为止[4]。 上一页 返回标题 下一页 使用硫酸时，注意安全哟！！
溴丁烷的精制 (1)水洗 将馏出液倒入分液漏斗,加入8~10ml水,洗涤凹,小心地将下层粗产品放 入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。 洗涤分液时,注 意产品在溶液中 (2)酸洗 那一层! 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4ml浓硫酸分两次加入锥形 瓶内,每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入 分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸 这里水洗、碳酸钠 洗、再用水洗,分 (3)洗涤与干燥 列洗去什么? 油层依次用12ml水、6ml10%碳酸钠溶液、12ml水洗涤,使其呈中性。将下 层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50ml锥形瓶中,加入约1g粒状无水氯化钙 塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。 (4)蒸馏 将干燥后的液体小心滗入5σm干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使氯化钙落入烧 返回标题 瓶),加入1~2粒沸石,按蒸馏装置装好仪器,加热蒸馏,收集99~102℃馏分 于已知质量的样品瓶中。称量,计算产率
3. 1—溴丁烷的精制 （1）水洗 将馏出液倒入分液漏斗，加入8～10ml水，洗涤[5]，小心地将下层粗产品放 入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。 （2）酸洗 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4ml浓硫酸[6]分两次加入锥形 瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入 分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。 （3）洗涤与干燥 油层依次用12ml 水、6ml10%碳酸钠溶液、12ml水洗涤，使其呈中性。将下 层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 ml锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙， 塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。 （4）蒸馏 将干燥后的液体小心滗入50ml干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧 瓶），加入1～2粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集99～102℃馏分 于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。 返回标题 上 一 页 下 一 页 洗涤分液时，注 意产品在溶液中 那一层！！！ 这里水洗、碳酸钠 洗、再用水洗，分 别洗去什么？
五、实验结果处理 1.实验所得溶液为无色透明液体,体积ml 2.实验中主要原料及产物的理论产量 名称 实验用(产)量 理论产量 正丁醇 0.1 无水溴化钠 12.40.12 1-溴丁烷 3计算产率: 产率=论产 4结果分析、讨论 回标题
五、实验结果处理 1.实验所得溶液为无色透明液体，体积 ml。 2.实验中主要原料及产物的理论产量： 名 称 实 验 用(产）量 理论产量 ml g mlol g 正丁醇 9.1 0.1 无水溴化钠 12.4 0.12 1-溴丁烷 X 0.1 13.7 3.计算产率： 产率= 4.结果分析、讨论 100% 理论产量 实际产量 返回标题
注释 口如果用含结晶水的溴化钠NaBr2H2O,则应按物质的量进 行换算,并相应减少加入水的量。 ②]本实验采用68%硫酸,在平稳沸腾状态下回流,很少有溴 化氢气体从冷凝管上端逸出 3廴可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动 4可用盛清水的试管收集1~2滴馏出液,观察有无油滴 5]此时水洗,主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用 水洗涤后馏液如有红色,是因为含有溴的缘故,可加入10~15ml 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。 6也可用5ml80%硫酸洗涤
注释： [1] 如果用含结晶水的溴化钠NaBr•2H2O，则应按物质的量进 行换算，并相应减少加入水的量。 [2] 本实验采用68%硫酸，在平稳沸腾状态下回流，很少有溴 化氢气体从冷凝管上端逸出。 [3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。 [4] 可用盛清水的试管收集1～2滴馏出液，观察有无油滴。 [5] 此时水洗，主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用 水洗涤后馏液如有红色，是因为含有溴的缘故，可加入10～15ml 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。 [6] 也可用5ml80%硫酸洗涤。 返回
实验装置图 气体吸收装置
实验装置图 返回 气体吸收装置