实验目的 实验原理 实验需用药晶和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
一、实验目的 二、实验原理 三、实验需用药品和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
实验目的 1熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌 握乙酸乙酯的制备方法; 2掌握液体有机物的精制方法; 3熟悉常用的液体千燥剂,掌握其使用 方法
1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌 握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用 方法。 一、实验目的 下 一 页 返 回 标 题
实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得 当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就 可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为 使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成 物从反应体系中及时除去,或者两者兼用 本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙 酯。其主要反应有 ch cooh CH CHOH 52-2 CH. COOCH CH+ho SOA 副反应: H2SO4 2CHCHOH CH..CH+HO 140℃ 上一了 制温 返回标题」 度很重要
二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。 当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就 可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为 使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成 物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙 酯。其主要反应有： CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O 副反应： 2CH3CH2OH CH3CH2 -O-CH2CH3+H2O H2SO4 140℃ 120～125℃ H2SO4 反应时控制温 返回标题 度很重要 上一页 下一页
三、实验用仪器和药品 仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、 酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药 冰醋酸 12ml(12.6g,0.21mol) 无水乙醇19m(15g,0.32mol) 浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁
三、实验用仪器和药品 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、 酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药品 冰醋酸 12ml（12.6g，0.21mol） 无水乙醇 19ml（15g，0.32mol） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 上一页 返回标题 下一页
四、实验步骤 使用硫酸时,准意安全哟! 1回流 在100ml圆底烧瓶中皿,加入12ml冰醋酸和19ml无水乙醇,混合均匀后,将烧 瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5ml浓H2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入 3粒沸石,按图安装好回流裝置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸 状态下回流30~40min 2.蒸馏 反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集 70~79℃馏份。 乙酸乙酯的精制 3.中和 在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10ml饱和Na2CO2溶液,直到无二氧化碳气体逸 出后,再多加1~3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的 水洗 用约10m1饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层 洗去乙醇 再用约20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。 返回标圈6.千燥 酯层由漏斗上口倒入一个50m1干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥, 配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。 7.蒸馏 收集74~79℃的馏份8,产量约10~12g
四、实验步骤： 1.回流 在100ml圆底烧瓶中[1]，加入12ml冰醋酸和19ml无水乙醇，混合均匀后，将烧 瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5ml浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～ 3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸 状态下回流[2]30～40min。 2.蒸馏 反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集 70～79℃馏份。 乙酸乙酯的精制 3.中和 在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10ml饱和Na2CO3溶液[3]，直到无二氧化碳气体逸 出后，再多加1～3滴[4]。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的 水层。 4.水洗 用约10ml饱和食盐水洗涤酯层[5]，充分振摇，静置分层后，分出水层。 5.洗去乙醇 再用约20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层[6]，静置后分去水层。 6.干燥 酯层由漏斗上口倒入一个50ml 干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥[7]， 配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 7.蒸馏 收集74～79℃的馏份[8] ，产量约10～12g。 上一页 返回标题 使用硫酸时，注意安全哟！！ 下一页
注释 「圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。 2注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物乙醚的量。 在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还 有副产物乙醚。故必须用碱来除去其中的酸。 4]可保证完全中和产品中的乙酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可 被除去。也可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 ∫5廴饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠。产品中若带有碳酸钠, 下一步用饱和氯化钙溶液洗涤时,就会生成碳酸钙沉淀,沉淀很细悬浮于 水和乙酸乙酯中,使水和乙酸乙酯的界限不清,这将给分离带来困难。饱 和食盐水洗涤时,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用, 乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度比在水中要小,可大大降低乙酸乙酯在 洗涤时的损失。 氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产 品中所含的乙醇。 「η乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元 共沸混合物。因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点 的共沸混合物,从而影响酯的产率 81乙酸乙酯是一种工业用途很广泛的化合物,也是重要的溶剂,具有 快干、低毒的特点。用于清漆、人造革、硝基纤维、氯化橡胶和某些乙烯 树脂的溶剂,也用作染料、药物和香料的原料 纯乙酸乙酯为无色透明有香味的液体,b7.2℃,d00.901 返回 1201.3723
注释： [1] 圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。 [2] 注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物乙醚的量。 [3] 在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还 有副产物乙醚。故必须用碱来除去其中的酸。 [4] 可保证完全中和产品中的乙酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可 被除去。也可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 [5] 饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠。产品中若带有碳酸钠， 下一步用饱和氯化钙溶液洗涤时，就会生成碳酸钙沉淀，沉淀很细悬浮于 水和乙酸乙酯中，使水和乙酸乙酯的界限不清，这将给分离带来困难。饱 和食盐水洗涤时，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用， 乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度比在水中要小，可大大降低乙酸乙酯在 洗涤时的损失。 [6] 氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产 品中所含的乙醇。 [7] 乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元 共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点 的共沸混合物，从而影响酯的产率。 [8]乙酸乙酯是一种工业用途很广泛的化合物，也是重要的溶剂，具有 快干、低毒的特点。用于清漆、人造革、硝基纤维、氯化橡胶和某些乙烯 树脂的溶剂，也用作染料、药物和香料的原料。 纯乙酸乙酯为无色透明有香味的液体 ， bp77.2℃，d 20 4 0.901， nD 201.3723。 返回
实验装置图 回流装置
回流装置 实验装置图 （一） 返回
实验装置图 蒸馏装置图
蒸馏装置图 实验装置图 （二） 返回
五、实验结果处理 1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体,体积ml。 2.实验中主要原料及产物的理论产量 名称 实验用量 摩尔比 理论产量 无水乙醇 190.32 1:1.5 冰乙酸 120.2 1:1 乙酸乙酯 X0.21 18.5 3计算产率: 产率= 4结果分析、讨论 回
五、实验结果处理 1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体，体积 ml。 2.实验中主要原料及产物的理论产量： 名 称 实验用量 摩尔比 理论产量 ml mlol 无水乙醇 19 0.32 1:1.5 冰乙酸 12 0.21 1:1 乙酸乙酯 X 0.21 1:1 18.5 3.计算产率： 产率= 4.结果分析、讨论 100% 理论产量 实际产量 返回 标题