实验目的 实验原理 实验需用药晶和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
一、实验目的 二、实验原理 三、实验需用药品和仪器 四、实验步骤 五、实验结果处理
实验目的 1学习用冰醋酸酰化苯胺制乙酰苯胺的原 理和方法; 2掌握分馏和重结晶的原理和操作
1.学习用冰醋酸酰化苯胺制乙酰苯胺的原 理和方法； 2.掌握分馏和重结晶的原理和操作。 一、实验目的 下 一 页 返 回 标 题
实验原理 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基, 往往先把它乙酰化变为乙酰苯胺,然后进行其它反应,最后水解除去乙 酰基。本实验除了在合成上的意义外,还有保护芳环上氨基的作用 乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得。其 中苯胺与乙酰氯反应最激烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作 乙酰化试剂价格便宜,操作方便。本实验用冰醋酸作乙酰化试剂,其反 应式如下 H+CH COoH -NHCOCH3 +H2o 版题实验中用分馏装置分馏出生成的水,以提高产率
芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基， 往往先把它乙酰化变为乙酰苯胺，然后进行其它反应，最后水解除去乙 酰基。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。 乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得。其 中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作 乙酰化试剂价格便宜，操作方便。本实验用冰醋酸作乙酰化试剂，其反 应式如下： 实验中用分馏装置分馏出生成的水，以提高产率。 二、实验原理 返回标题 上一页 下一页 —NH3 + CH3COOH —NHCOCH3 +H2O △
实验用仪器和药品 1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、温度计、量筒、酒精灯、铁架台 抽滤装置、烧杯 2药品 苯胺 5ml(0.055moD) 冰醋酸 74ml(0.13mol) 锌粉 0.1g 返回标
三、实验用仪器和药品 1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、温度计、量筒、酒精灯、铁架台 抽滤装置、烧杯 2.药品 苯胺 5ml（0.055mol） 冰醋酸 7.4ml（0.13mol） 锌粉 0.1g 上一页 返回标题 下一页
四、实验步骤 别忘了点击 注释 1酰化 在100ml圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺凵5ml,冰 乙酸74ml,锌粉20.1g,安装仪器。用电热套加热,使 反应溶液在微沸状态下回流,调节加热温度,保持柱 顶温度100~105℃,反应约40~60min。反应生成的水 及少量醋酸被蒸出,当柱顶温度下降或烧瓶内岀现白 色雾状时,反应已基本完成,停止加热 返回标 后面还有哈!
1.酰化 在100ml圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺[1]5ml，冰 乙酸7.4ml，锌粉[2]0.1g，安装仪器。用电热套加热，使 反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，保持柱 顶温度100～105℃，反应约40～60min。反应生成的水 及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白 色雾状时，反应已基本完成，停止加热。 上一页 返回标题 下一页 四、实验步骤： 别忘了点击 注释！！ 后面还有哈！
2.结晶抽滤 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100ml冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰 苯胺结晶析出,抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干,再用5 l0ml冷水洗涤,再抽干。将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有150ml 热水的锥形瓶中,加热,使粗乙酰苯胺溶解。若溶液沸腾时 仍有未溶解的油珠圓,应补加热水,直至油珠消失为止。稍冷 后四,加入约0.2g活性炭,在搅拌下加热煮沸1~2min,趁热 用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤□,将滤 液慢慢冷至室温,抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表 面皿中晾干,称重 趁热过滤操作特别要小 心,否则,产品收率会
2.结晶抽滤 在搅拌下，趁热[3]将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100ml冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰 苯胺结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用5～ 10ml冷水洗涤，再抽干。将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有150ml 热水[4]的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯胺溶解。若溶液沸腾时 仍有未溶解的油珠[5]，应补加热水，直至油珠消失为止。稍冷 后[6]，加入约0.2g活性炭，在搅拌下加热煮沸1～2min，趁热 用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤[7]，将滤 液慢慢冷至室温，抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表 面皿中晾干，称重。 趁热过滤操作特别要小 心，否则，产品收率会 很低。 返回目录 上 一 页 下 一 页
五、实验结果处理 乙酰苯胺的晶体 很漂亮哟!!! 1纯乙酰苯胺是无色片状晶体,mp114℃ 实验中主要原料及产物的理论产量 名称 实验用(产)量 理论产量 苯胺 0.055 乙酰苯胺 74 3计算产率: 率 100% 4结果分析、讨论 返回
五、实验结果处理 1.纯乙酰苯胺是无色片状晶体，m.p114℃。 2.实验中主要原料及产物的理论产量： 名 称 实 验 用(产） 量 理论产量 ml g mol g 苯胺 5 0.055 乙酰苯胺 5.0 7.4 3.计算产率： 产率= 4.结果分析、讨论 100% 理论产量 实际产量 返回 标题 乙酰苯胺的晶体 很漂亮哟！！！
注释 「苯胺在空气中放置颜色会变深,影响酰化产品的质量 和产率,故要用新蒸的苯胺 [2]锌粉的作用是防止苯胺氧化。锌粉不能加得过多,否 则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌 [3烧瓶冷却后,物料中会有固体析出,沾在瓶壁上不易 处理,因此要趁热操作。 4]不同温度下,乙酰苯胺在水中的溶解度分别是:25℃, 0.56g;50℃,0.84g;80℃,3.5g;100℃,5.2g。在本实 验重结晶时水的用量,最好使溶液在80℃左右为饱和状态
注释： [1] 苯胺在空气中放置颜色会变深，影响酰化产品的质量 和产率，故要用新蒸的苯胺。 [2] 锌粉的作用是防止苯胺氧化。锌粉不能加得过多，否 则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 [3] 烧瓶冷却后，物料中会有固体析出，沾在瓶壁上不易 处理，因此要趁热操作。 [4] 不同温度下，乙酰苯胺在水中的溶解度分别是：25℃， 0.56g；50℃，0.84g；80℃，3.5g；100℃，5.2g。在本实 验重结晶时水的用量，最好使溶液在80℃左右为饱和状态。 返 回
5]乙酰苯胺与水会生成低熔混合物,此油珠就是熔融态的低 熔物(在83℃,含水13%)。当水量足够时,随温度升高,油珠 会溶解并消失。 6不能在沸腾时加活性炭,否则沸腾的溶液会溢出容器。 「可事先将布氏漏斗用铁夹夹住,倒悬在沸水浴上,利用水 蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好,乙酰苯胺晶体将在 布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失。抽滤瓶应放 在水浴中预热,切不可直接放在火焰上或石棉网上加热
[5]乙酰苯胺与水会生成低熔混合物，此油珠就是熔融态的低 熔物（在83℃，含水13%）。当水量足够时，随温度升高，油珠 会溶解并消失。 [6]不能在沸腾时加活性炭，否则沸腾的溶液会溢出容器。 [7]可事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水 蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在 布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。抽滤瓶应放 在水浴中预热，切不可直接放在火焰上或石棉网上加热。 返 回
实验装置图 分馏标准磨口装置
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