第六章色谱和光谱 化合物的纯化和结构研究方法
第六章 色 谱 和 光 谱 化合物的纯化和结构研究方法
第六章重点讲授内容 分离纯化方法、色谱技术简介 红外光谱 紫外光谱 四、核磁共振 戀五、质谱
第六章重点讲授内容 一、分离纯化方法、色谱技术简介 二、红外光谱 三、紫外光谱 四、核磁共振 五、质谱
推荐参考书 宁永成编著,《有机化合物结构鉴定与有 机波谱学》,科学出版社,2001 2、马广慈主编,《药物分析方法与应用》, 科学出版社,2000 3、陈耀祖编著,《有机分析》,高等教育出 版社,1981
推荐参考书 1 、 宁 永成编著，《有机化合物结构鉴定与有 机波谱学》，科学出版社，2001 2 、 马 广慈主编，《药物分析方法与应用》， 科学出版社，2000 3 、 陈 耀祖编著，《有机分析》，高等教育出 版社，1981
推荐参考书 ●4、E, Gretsch,P. Buhlmann,C. Affolter原著, 《波谱数据表有机化合物的结构解析》,荣国 斌译,朱士正校,华东理工大学出版社,2002 5、谢晶曦,常俊标,王绪明编著,《红外光谱在有 机化学和药物化学中的应用》(修订版),科学出 版社,201 ●6、黄量,于德泉编著,《紫外光谱在有机化学中 的应用》(上,下),科学出版社,2000
推荐参考书 4 、E. Pretsch, P. Buhlmann, C. Affolter原著， 《波谱数据表——有机化合物的结构解析》，荣国 斌译，朱士正校，华东理工大学出版社，2002 5、谢晶曦，常俊标，王绪明编著，《红外光谱在有 机化学和药物化学中的应用》（修订版），科学出 版社，2001 6、黄量，于德泉编著， 《紫外光谱在有机化学中 的应用》（上，下），科学出版社，2000
分离纯化与色谱技术 ◆反应产物(混合物)分离纯化 纯产物 结构研究 确定产物结构 ◆天然提取物一分离纯化纯天然产物 结构研究 确定天然产物结构
一、 分离纯化与色谱技术 反应产物(混合物) 分离纯化 纯产物 结构研究 确定产物结构 分离纯化 天然提取物 纯天然产物 结构研究 确定天然产物结构
KBr OH Br H2SO4 Reaction Mixture: HBr, HSO4, KBr, K2SO4, H2O I-butanol I-bromobutane, I-butene 2-butene dibutyl ether distillation A example 1-butanol. 1-bromobutane H2SO4, KBr dibutyl ether, HO, HBr 1-Butene K,SOA. H,O 2-Butene about washing by hso purification of reaction 1-butanol 1-bromobutane dibutyl ether H,SOA. HB. product H2SO4, HBr I)washing by water 2)Washing by 10% Nac03 3)Washing by water er layer 1-bromobutane lower laver H2O I)Drying 2)Distillation Pure 1-bromobutane
OH Br KBr H2SO4 Reaction Mixture: HBr, H2SO4, KBr, K2SO4, H2O 1-butanol, 1-bromobutane, 1-butene, 2-butene, dibutyl ether distillation 1-butanol, 1-bromobutane dibutyl ether, H2O, HBr H2SO4, KBr, K2SO4, H2O 1-Butene 2-Butene Washing by H2SO4 1-bromobutane H2SO4, HBr 1) Washing by water 2) Washing by 10% NaCO3 3) Washing by water 1-bromobutane H2O 1-butanol dibutyl ether H2SO4, HBr 1) Drying 2) Distillation Pure 1-bromobutane upper layer lower layer A example about purification of reaction product
Purification COOH COOH OH OOCCH3 +(CH3CO)2O (solid) Purification by Recrystallisation Pure Product
Purification OH COOH + (CH3CO) 2 O H + OOCCH 3 COOH (solid) Purification by Rrecrystallisation Pure Product
分离纯化与色谱技术 早期的纯化方法 ◆液体物质 蒸馏( distillation)和精馏( (rectification) ◆固体物质 重结晶( recrystalization) 局限性: ◆原料需要量大,分离效率低
一、 分离纯化与色谱技术 早期的纯化方法: 液体物质 —— 蒸馏(distillation)和精馏(rectification) 固体物质 —— 重结晶(recrystalization) 局限性: 原料需要量大, 分离效率低
分离纯化与色谱技术 分析、纯化方法的发展一各种色谱技术: ◆柱色谱(CC) ◆簿层色谱(TLC) ◆离子交换色谱 ◆高效液相色谱(HPLC) 气相色谱(Gc) 优点:分析分离并用。简单易行、分离效 率高、处理童小可大
一、 分离纯化与色谱技术 分析、纯化方法的发展 —— 各种色谱技术： 柱色谱（CC） 薄层色谱（TLC） 离子交换色谱 高效液相色谱（HPLC） 气相色谱（GC） 优点：分析分离并用。简单易行、分离效 率高、处理量可小可大
Chromatograph Chromatograph is a separation process which depends on the differential distributions of the components of a mixture between a mobile bulk phase (流动相) and an essentially thin film stationary phase(固定相)
Chromatograph Chromatograph is a separation process which depends on the differential distributions of the components of a mixture between a mobile bulk phase （流动相）and an essentially thin film stationary phase（固定相）