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9、色谱分析方法主要包括哪几种?分别写出其特点,并举出应用实例 答:包括GC、LC、超临界色谱(SFC)、毛细管电泳色谱(CE)。 SFC使用超临界温度和临界压力的流体(既不是气体,也不是液体),兼有气体的低粘度, 液体的高密度 既然介于气液之间。SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点 CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱 有争议 10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用 (1)中等极性的15%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和(2)用非极性石蜡用固定相。请回 答组分苯和环己烷的流出顺序。 (1)因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰. (2)非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力,由于分子电中心瞬间位移产 生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所 谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰 也可以从相似相溶原则考虑,也是环己烷后岀峰 l1、用甲烷测得的死时间与用 Peterson法测得的死时间比较,何者数据大?何者更准确?为 什么? 甲烷测得的死时间大,用 Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留 12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质(pKa在2~5范围内),选用甲醇一水或 乙腈一水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度?(说明条 件和可能的结果) 13、色谱分析的其本原理是什么? 14、何谓“固定相”与“流动相”? 15、任何样品都能用液相色谱分析吗? 16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成? 17、何谓保留时间?如何测定? 18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗? 19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗? 20、写出色谱分辨率的定义式 21、影响分辨率的主要因素有哪些?9、色谱分析方法主要包括哪几种?分别写出其特点,并举出应用实例。 答:包括 GC、LC、超临界色谱(SFC)、毛细管电泳色谱(CE)。 SFC 使用超临界温度和临界压力的流体(既不是气体,也不是液体),兼有气体的低粘度, 液体的高密度, 既然介于气液之间。SFC 取 GC、LC 之优点,避 GC、LC 之缺点。 CE 利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱 有争议。 10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用 (1) 中等极性的 15%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和(2)用非极性石蜡用固定相。请回 答组分苯和环己烷的流出顺序。 (1) 因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰. (2)非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产 生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所 谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰; 也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰 11、用甲烷测得的死时间与用 Peterson 法测得的死时间比较,何者数据大?何者更准确?为 什么? 甲烷测得的死时间大, 用 Peterson 法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留. 12、用一般 ODS 柱分析某样品中两种弱酸性物质(pKa在 2~5 范围内),选用甲醇—水或 乙腈—水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度?(说明条 件和可能的结果) 13、色谱分析的其本原理是什么? 14、何谓“固定相”与“流动相”? 15、任何样品都能用液相色谱分析吗? 16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成? 17、何谓保留时间?如何测定? 18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗? 19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗? 20、写出色谱分辨率的定义式, 21、影响分辨率的主要因素有哪些?
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