简谷题部分 1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析?通常采用什么类型色谱柱和检测器? 答:适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器 2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求? 答:应使用高纯载气,使用普通载气时需净化。为保持载气流速恒定,应使用稳流阀。应用 耐高温的固定液 3、用面积归一法定量的优缺点是什么? 答:优点:简便,定量结果与进样量无关;操作条件变化对结果影响较 缺点:样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须 测出其信号及校正因子 4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求? 答:(1)它是试样中不含有的组分。 (2)内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应。 (3)内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。 (4)内标物的量应接近被测组分的含量。 5、选择固定液的要求时什么? 答:(1)选择性好 (2)低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好 (3)有一定溶解度(4)凝固点低,粘度适当 6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些? 答:进样系统,色谱柱,检测器,温度控制系统,信号放大系统及信号记录仪等。 7、液体固定相的特点时什么 答:可得对称色谱峰:可选择固定液种类多:谱图重现性好:可调节液膜厚度 8、高分子多孔小球有何特点?特别适用于分析何种样品 答:有大的孔容;有大的比表面:无亲水基团。 特别适用于有机物中痕量水分的分析
简答题部分 1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？ 答：适用于多组分宽沸程样品分析，常采用毛细柱，FID 检测器。 2、程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求？ 答：应使用高纯载气，使用普通载气时需净化。为保持载气流速恒定，应使用稳流阀。应用 耐高温的固定液。 3、用面积归一法定量的优缺点是什么？ 答：优点：简便，定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。 缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也须 测出其信号及校正因子。 4、用内标法进行定量，内标物的选择应符合什么要求？ 答：（1）它是试样中不含有的组分。 （2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化学反应。 （3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。 （4）内标物的量应接近被测组分的含量。 5、选择固定液的要求时什么？ 答：（1）选择性好 （2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好 （3）有一定溶解度 （4）凝固点低，粘度适当 6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些？ 答：进样系统，色谱柱，检测器，温度控制系统，信号放大系统及信号记录仪等。 7、液体固定相的特点时什么？ 答：可得对称色谱峰；可选择固定液种类多；谱图重现性好；可调节液膜厚度。 8、高分子多孔小球有何特点？特别适用于分析何种样品？ 答：有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。 特别适用于有机物中痕量水分的分析
9、色谱分析方法主要包括哪几种?分别写出其特点,并举出应用实例 答:包括GC、LC、超临界色谱(SFC)、毛细管电泳色谱(CE)。 SFC使用超临界温度和临界压力的流体(既不是气体,也不是液体),兼有气体的低粘度, 液体的高密度 既然介于气液之间。SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点 CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱 有争议 10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用 (1)中等极性的15%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和(2)用非极性石蜡用固定相。请回 答组分苯和环己烷的流出顺序。 (1)因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰. (2)非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力,由于分子电中心瞬间位移产 生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所 谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰 也可以从相似相溶原则考虑,也是环己烷后岀峰 l1、用甲烷测得的死时间与用 Peterson法测得的死时间比较,何者数据大?何者更准确?为 什么? 甲烷测得的死时间大,用 Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留 12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质(pKa在2~5范围内),选用甲醇一水或 乙腈一水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度?(说明条 件和可能的结果) 13、色谱分析的其本原理是什么? 14、何谓“固定相”与“流动相”? 15、任何样品都能用液相色谱分析吗? 16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成? 17、何谓保留时间?如何测定? 18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗? 19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗? 20、写出色谱分辨率的定义式 21、影响分辨率的主要因素有哪些?
9、色谱分析方法主要包括哪几种？分别写出其特点，并举出应用实例。 答：包括 GC、LC、超临界色谱（SFC）、毛细管电泳色谱（CE）。 SFC 使用超临界温度和临界压力的流体（既不是气体，也不是液体），兼有气体的低粘度， 液体的高密度， 既然介于气液之间。SFC 取 GC、LC 之优点，避 GC、LC 之缺点。 CE 利用离子在电场中移动速度不同来分离，而不是利用分配系数不同，所以是否称为色谱 有争议。 10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，现采用热导池检测器，分别采用 （1） 中等极性的 15％邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和（2）用非极性石蜡用固定相。请回 答组分苯和环己烷的流出顺序。 (1) 因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩，环己烷先出峰. (2)非极性固定液很难分开，非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产 生瞬间偶极矩，能使周围分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所 谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰; 也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰 11、用甲烷测得的死时间与用 Peterson 法测得的死时间比较，何者数据大？何者更准确？为 什么？ 甲烷测得的死时间大, 用 Peterson 法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留. 12、用一般 ODS 柱分析某样品中两种弱酸性物质（pKa在 2～5 范围内），选用甲醇—水或 乙腈—水为流动相时，保留时间短，分离度差，应如何改变流动相以改善分离度？（说明条 件和可能的结果） 13、色谱分析的其本原理是什么？ 14、何谓“固定相”与“流动相”？ 15、任何样品都能用液相色谱分析吗？ 16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成？ 17、何谓保留时间？如何测定？ 18、色谱图不出峰，一定是仪器有问题吗？ 19、色谱图峰形不好，一定是仪器有问题吗？ 20、写出色谱分辨率的定义式， 21、影响分辨率的主要因素有哪些？
22、影响柱效(理论塔板数)的主要因素有哪些? 23、何谓容量因子?如何改变之?容量因子越大越好吗? 24、不同品牌的色谱柱选择性不同,对吗?
22、影响柱效（理论塔板数）的主要因素有哪些？ 23、何谓容量因子？如何改变之？容量因子越大越好吗？ 24、不同品牌的色谱柱选择性不同，对吗？