色谱分析习题(P372) 1.解:tR1=3min20s=3×60+20=200s tR2=3min50s=3×60+50=230s Y12(=1.7mm=1.7/10×60s=10 因为Y(u-=40 Y 所以y1=4×2/2(4×1021733s 2)=1.9mm 60=114 y2)=4×12(24×114 19.37s 2.3542.354 tM230-20 1.167 200-20 R 2(12-ta)2×(230-200 Ya+Y2)19.37+17331635 2解 F R 4 (1.16-1) 1.5 4×1.16 92块 L=n有XH=1892×1=1892mm=1.892m 解:A4=1065·h1 A对=1.065×4.95×0.92=4.85 A向=1.065×14.40×0.98=1503 A1.065×3.22×1.10=3.772 对二甲苯%=101×485×100 4.8985 100=2177 间二甲苯 0.92×1503 ×100=6146 1.01×4.85+0.92×1503+1.00×3.772 邻二甲苯% 1.00×3.772 100=16.76 101×4.85+0.92×15.03+1.00×3.772 4.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取如下表所列的各组分的纯物 质,在一定色谱条件下,所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高及相应质量分别如下:
色谱分析习题（P372） 1． 解：tR1=3min20s=3×60+20=200s tR2=3min50s=3×60+50=230s tM=20s Y1/2(1)=1.7mm=1.7/10×60s=10.2s 因为 Y(1)=4σ Y1/2(1)=2.354σ 所以 17.33 s 2.354 4 10.2 2.354 4 1/ 2(1) (1) = = = Y y Y mm 60 11.4s 10 1.9 1/ 2(2) = 1.9 = = 19.37 s 2.354 4 11.4 2.354 4 1/ 2(2) (2) = = = Y y 1.635 19.37 17.33 2 (230 200) ( ) 2( ) 1.167 200 20 230 20 (1) (2) 2 1 1 2 21 = + − = + − = = − − = − − = Y Y t t R t t t t r R R R M R M 2.解： 4 1.16 1.16 1 1.5 1 4 21 21 − = − = 有效 （ ） 有效 n r n r R n 有效=1892 块 L=n 有效×H=1892×1=1892mm=1.892m 3.解： 065 1/ 2 Ai = 1. hi Y A 对=1.065×4.95×0.92=4.85 A 间=1.065×14.40×0.98=15.03 A 邻=1.065×3.22×1.10=3.772 100 21.77 22.50 4.8985 100 1.01 4.85 0.92 15.03 1.00 3.772 1.01 4.85 % = = + + 对二甲苯 = 100 61.46 1.01 4.85 0.92 15.03 1.00 3.772 0.92 15.03 % = + + 间二甲苯 = 100 16.76 1.01 4.85 0.92 15.03 1.00 3.772 1.00 3.772 % = + + 邻二甲苯 = 4. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取如下表所列的各组分的纯物 质，在一定色谱条件下，所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高及相应质量分别如下：
甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量(g) 0.5478 6120 0.6680 峰高(mm) 84.4 45.2 49.0 求各组分的峰高校正因子f”,以苯为标准 解:各组分的绝对校正因子 x=m=05967 0.003313g/m h180.1 m0.5478 =0006491g/mm h844 m0.6120 乙xh =0.01354g/mm 45.2 m0.6680 ∫二甲=,= =0.01363g/mm h49.0 以苯为标准,相对校正因子为 /甲*0006491 1959 f∫*0.003313 4.087 ∫邰二甲苯=4.114 5.在某色谱仪操作条件下,分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分,并选 用甲苯为内标物,甲苯与样品的配比为1:10,测定结果如下: 氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅 1.00 1.65 0.87 1.75 校正因子fm 「峰面积(cm2)150101095 2.82 试求各组分的百分含量。 解:加入的甲苯如果为1g,样品的重量为10g。即 =1g m样a=10 氩乙烷 二氯乙烷=m 三氯乙=1× 1.00×1.50 1815g 0.87×0.95 1.65×1.01 m二溴乙烷 1× =2016g 0.87×095
苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量（g） 0.5967 0.5478 0.6120 0.6680 峰高（mm） 180.1 84.4 45.2 49.0 求各组分的峰高校正因子 f”，以苯为标准。 解：各组分的绝对校正因子： g mm h f 0.003313 / 180.1 m 0.5967 苯 = = = g mm h f 0.006491 / 84.4 m 0.5478 甲 苯 = = = g mm h f 0.01354 / 45.2 m 0.6120 乙 苯 = = = g mm h f 0.01363 / 49.0 m 0.6680 邻二甲苯 = = = 以苯为标准，相对校正因子为： 1.959 0.003313 " 0.006491 = = = 苯 甲苯 甲苯 f f f 4.087 " f 乙苯 = 4.114 " f 邻二甲苯 = 5. 在某色谱仪操作条件下，分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分，并选 用甲苯为内标物，甲苯与样品的配比为 1：10，测定结果如下： 二氯乙烷 二溴乙烷 甲苯 四乙基铅 校正因子 ' m f 1.00 1.65 0.87 1.75 峰面积（cm2） 1.50 1.01 0.95 2.82 试求各组分的百分含量。 解：加入的甲苯如果为 1g，样品的重量为 10g。即： ms=1g m 样品=10g g f A f A m m s s s 1.815 0.87 0.95 1.00 1.50 1 ' = = = 二氯乙烷 ‘ 二氯乙烷 二氯乙烷 m 2.016g 0.87 0.95 1.65 1.01 1 = 二溴乙烷 =
175×2.82 m乙基铅=1 5.971 0.87×0.95 g 二氯乙烷%=-x10~1815×100=18.15 10 同理:二溴乙烷%=20.16 四乙基铅%=59.71 6.用气相色谱法(TCD)分析卤代烃混合物。在同样条件下,测得标准样和未知样数据如 标准样 组分 进样量(pg) 峰面积(标尺单位)2峰面积(标尺单位)2 氯乙烷 0.40 110.0 82.3 氯丙烷 0.40 l12.2 无峰 戊烷 0.40 87.3 125.2 氯庚烷 0.40 78.4 80.0 求未知试样中各组分的质量百分含量 标准 040=0036 A标准10 m氯乙烷=f4=0.003636×823=0.2993 氯戊烷: 氯烷=f=m标 04 A 873 ×1252=0.5737ug A标 氯庚烷: f m氯=A=标悉×A=^B 0.4 ×1800=09184ug 未知样总量:m=02993+0.5737+09184=1.7914g 氯乙烷%=9293 氯戊之1.79148100%=1671% 氯庚烷%=51.27%
m 5.971g 0.87 0.95 1.75 2.82 1 = 四乙基铅 = 100 18.15 10 1.815 % = 100 = = 样品 二氯乙烷 二氯乙烷 m m 同理：二溴乙烷%=20.16 四乙基铅%=59.71 6．用气相色谱法（TCD）分析卤代烃混合物。在同样条件下，测得标准样和未知样数据如 下： 组分 标准样 未知样 进样量（g） 峰面积（标尺单位）2 峰面积（标尺单位）2 氯乙烷 氯丙烷 氯戊烷 氯庚烷 0.40 0.40 0.40 0.40 110.0 112.2 87.3 78.4 82.3 无峰 125.2 180.0 求未知试样中各组分的质量百分含量。 解：氯乙烷： 0.003636 82.3 0.2993μg 0.003636 110.0 0.40 = = = = = = = m fA A m f m fA 氯乙烷 标准 标准 标准 标准 氯戊烷： 125.2 0.5737 μg 87.3 0.4 = = = = = A A m m fA A m f 标准 标准 氯戊烷 标准 标准 氯庚烷： 180.0 0.9184 μg 78.4 0.4 = = = = = A A m m fA A m f 标准 标准 氯庚烷 标准 标准 未知样总量：m=0.2993+0.5737+0.9184=1.7914g 100% 16.71% 1.7914 0.2993 氯乙烷% = = 氯戊烷%=32.03% 氯庚烷%=51.27%
