浙江师范大学考试卷2004-2005学年第2学期 考试类别:选修课 使用学生:化学与生命科学学院:化学教育专业2002本科 考试时间:120分钟出卷时间:2002年5月2日 说明:考生应将全部答案都写在答题纸上,否则作无效处理 填空题共30分(每个空1分) 1、在气相色谱分析中,为了测定下面的组分,请选择适当的检测器 ACH3COCH中的微量水可采用 检测器 B废水中有机磷农药乐果、敌敌畏可用 检测器 C苯,甲苯二甲苯的异构体分析可用 检测器。 D蔬菜中六六六可用 检测器。 2、购买毛细管色谱柱时要写明 四个要求 3、谱带扩展是由于 等因素的影响,使组分在色谱柱内移动过程中 谱带宽度增加的现象。 4正庚烷的保留指数是_,正二十五烷的保留指数是 5、气体的净化 A常用变色硅胶用净化剂,作用是除去气体中的 B常用来除去气体中的有机物 C除去气体中的氧气可用 除去 6、采用热导检测器时必须注意先开 再开 7、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则 A非极性样品选非极性固定液, 组分先出峰。 B极性样品选极性固定液 组分先出峰 C非极性与极性混合样品选极性固定液 组分先出峰 8、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用 的方法,采用 检 测器在HPLC中,为了改普组分性质差异较大样品的分离,常采用 的方法 9、van- Deemter方程主要阐述了 10、塔板理论主要解释了 1、填充柱的基本要素是 二选择题共20分(每题4分) 1、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 A改变载气的种类B改变载气的速度 C改变柱长 D改变固定液的种类 2、在气一液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间() A、作用力越小,保留值越小 B、作用力越小,保留值越大 C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小 3、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为() A、4.7lmm B、6.66mmC、9.42mm D、3.33mm
浙江师范大学考试卷2004-2005学年第2学期 考试类别:选修课 使用学生：化学与生命科学学院:化学教育专业2002本科 考试时间：120分钟 出卷时间：2002年 5月 2日 说明：考生应将全部答案都写在答题纸上，否则作无效处理。 一 填空题 共30分（每个空1分） 1、在气相色谱分析中，为了测定下面的组分，请选择适当的检测器。 A CH3 COCH3中的微量水,可采用 检测器。 B 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏可用 检测器。 C 苯,甲苯,二甲苯的异构体分析可用 检测器。 D 蔬菜中六六六可用 检测器。 2、购买毛细管色谱柱时要写明 ， ， ， 四个要求。 3、谱带扩展是由于 ， 等因素的影响，使组分在色谱柱内移动过程中 谱带宽度增加的现象。 4 正庚烷的保留指数是 ,正二十五烷的保留指数是 5、气体的净化 A 常用变色硅胶用净化剂，作用是除去气体中的 . B 常用 来除去气体中的有机物 C 除去气体中的氧气可用 除去 6、采用热导检测器时必须注意先开 ,再开 7、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则： A 非极性样品选非极性固定液， 组分先出峰。 B 极性样品选极性固定液， 组分先出峰。 C 非极性与极性混合样品选极性固定液， 组分先出峰。 8、在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用 的方法，采用 检 测器在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用 的方法 9、Van-Deemter方程主要阐述了 10、塔板理论主要解释了 11、填充柱的基本要素是 , , , , 二 选择题 共20分 （每题4分） 1、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ ） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 2、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ ） A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 3、某色谱峰，其峰高 0.607 倍处色谱峰宽度为 4mm，半峰宽为（ ） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm
4、塔板理论不足之处有() A不能解释载气流速对柱效的影响 B不能解释色谱流出曲线是高斯分布曲线 C不能指出板高受那些因素的影响 5、所谓检测器的“线性范围”是() A标准曲线中信号与进样量成正比的数量范围 B检测器呈直线时最大和最小进样量之比 C检测器呈直线时最大和最小进样量之差 D最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比 E最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差 三是非题共18分(每空1分)(对的打“√”错的打“×”) 1、气相色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小() 2、线性色谱体系的容量因子与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布。() 3、气相色谱法与液相色谱法比较 A气相色谱流动相种类比液相色谱法少() 气相色谱分离可挥发的样品() C气相色谱能分析的样品,液相色谱就不能分析() D一般来说气相色谱检测器的灵敏度比液相色谱高() 4、在凝胶柱色谱法中,分子量小的组分先流出色谱柱。() 5、死时间 A死时间指不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间。() B死时间指组分经过固定相所需的时间() C用空气测得的死时间比用 Peterson来推算的死时间准确() 6、用内标法进行定量,内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。() 7、高效液相色谱由于以液体作为流动相,特点如下: A特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物,()
4、塔板理论不足之处有（ ） A 不能解释载气流速对柱效的影响 B 不能解释色谱流出曲线是高斯分布曲线 C 不能指出板高受那些因素的影响 5、 所谓检测器的“线性范围”是（ ） A 标准曲线中信号与进样量成正比的数量范围 B 检测器呈直线时最大和最小进样量之比 C 检测器呈直线时最大和最小进样量之差 D 最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比 E 最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差 三 是非题 共18分（每空1分）（对的打“√”错的打“×”） 1、 气相色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。 （ ） 2、 线性色谱体系的容量因子与组分浓度的大小无关，其色谱峰呈高斯分布。（ ） 3、 气相色谱法与液相色谱法比较 A 气相色谱流动相种类比液相色谱法少 （ ） B 气相色谱分离可挥发的样品 （ ） C 气相色谱能分析的样品，液相色谱就不能分析（ ） D 一般来说气相色谱检测器的灵敏度比液相色谱高（ ） 4、在凝胶柱色谱法中，分子量小的组分先流出色谱柱。 （ ） 5、死时间 A 死时间指不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间。（ ） B 死时间指组分经过固定相所需的时间（ ） C 用空气测得的死时间比用 Peterson 来推算的死时间准确（ ） 6、用内标法进行定量，内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。（ ） 7、高效液相色谱由于以液体作为流动相，特点如下: A 特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物，（ ）
B只要被分析的物质在选用的流动相中有一定的溶解度,便可以分析。() C适用性广,但受样品挥发性和热稳定性的限制。() 8、基线是在正常操作条件下仅由流动相所产生的响应信号的曲线。() 9、拖尾峰指后沿较前沿平缓的对称峰。() 10、鬼峰指不是试样所产生的峰,亦称假峰。() 11、基线飘移是指基线随时间的基线波动。() 四问答题共20分(每题4分) 1、面积归一法定量的优缺点是什么? 2、高分子多孔小球的特点? 3、TCD的检测原理是什么? 4、色谱法定量的依据是什么? 5、样品在进样口以“塞子”状导入,但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图1的 峰形,而是图2的峰形,这是由哪些因素造成的? 图1样品“塞子”状在进样图 图2样品实际色谱分离图 五计算题共12分(每题4分 1、有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为05m/min,流动相体积为045ml,固定相 体积为125m,现测得萘,蒽,菲,芘四个组分(以A、B、C、D表示)的保留值 及峰宽见表1。根据已知条件,试计算出: A各组分容量因子 B各组分n,nm值 表1在HPLC柱上测得的A、B、C、D的t、W值 组分 厂非滞留组分 4.0 135 0.97
B 只要被分析的物质在选用的流动相中有一定的溶解度，便可以分析。（ ） C 适用性广，但受样品挥发性和热稳定性的限制。（ ） 8、基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（ ） 9、拖尾峰指后沿较前沿平缓的对称峰。（ ） 10、鬼峰指不是试样所产生的峰，亦称假峰。（ ） 11、基线飘移是指基线随时间的基线波动。（ ） 四 问答题 共 20 分（每题 4 分） 1、 面积归一法定量的优缺点是什么？ 2、 高分子多孔小球的特点？ 3、TCD 的检测原理是什么？ 4、 色谱法定量的依据是什么? 5、 样品在进样口以“塞子”状导入，但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图 1 的 峰形，而是图 2 的峰形，这是由哪些因素造成的？ 图 1 样品“塞子”状在进样图 图 2 样品实际色谱分离图 五 计算题 共 12 分（每题 4 分） 1、有一液相色谱柱长 25cm，流动相速度为 0.5 ml/min，流动相体积为 0.45ml，固定相 体积为 1.25ml，现测得萘，蒽，菲，芘四个组分 ( 以 A、B、C、D 表示)的保留值 及峰宽见表 1。根据已知条件，试计算出： A 各组分容量因子 B 各组分 n，neff 值 表 1 在 HPLC 柱上测得的 A、B、C、D 的 tR、W 值 组分 tR(min) W(min) 非滞留组分 4.0 A 6.5 0.41 B 13.5 0.97
146 110 20.1 2、已知记录仪的灵敏度为0.658mV/cm,记录纸速为2cm/min,载气柱后流速为 68m/min(已校正),12℃时,进样量0.5p1饱和苯蒸气质量为0mg,得到色谱 峰高768cm,半蜂宽为0.5cm,总机噪声为001mV。求热导检测器的灵敏度和最 小检测量 3.分析乙二醇中丙二醇含量时,采用内标法定量,已知样品量为10250g,内标的量为 0.3500g,测量数据见表2。计算丙二醇含量 表2组分峰面积及校正因 组 峰面积A(cm2)校正因子f 2.5 0.83
C 14.6 1.10 D 20.1 1.38 2、 已知记录仪的灵敏度为 0.658 mV／cm ，记录纸速为 2cm／min，载气柱后流速为 68ml／min(巳校正)，12℃时，进样量 0.5 μ1 饱和苯蒸气质量为 0.11mg , 得到色谱 峰高 7.68cm ，半蜂宽为 0.5cm，总机噪声为 0.01mV。求热导检测器的灵敏度和最 小检测量。 3．分析乙二醇中丙二醇含量时，采用内标法定量，已知样品量为 1.0250g，内标的量为 0.3500g ，测量数据见表 2。计算丙二醇含量。 表 2 组分峰面积及校正因子 组 分 峰面积Ａ（cm2） 校正因子 f 丙二醇 2.5 1.0 内 标 20.0 0.83