第三章色谱的定性和定量分析 例1某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯,用热导池检测器进行色谱分析数据 如表1。计算个 组分的百分含量 表-1计算各组分的百分含量 化合物 峰面积(cm2)校正因子 衰减 乙醇 正庚烷 0.70 苯 4.0 0.78 2 醋酸乙酯 7.0 0.79 解样品中所有组分都出峰,可采用归一化法计算。 Af=50×(0.64+9.0×7.0+4.0×0.78×2+7.0×079×4) 3.2+6.3+6.24+22.12 37.68 乙醇百分含量=A1f/∑Af1×1009=3.2/37,86×100% 正庚烷百分含量=Af2Af1×1009=16.64% 苯百分含量=Afy/∑Af1×100%÷=1648% 醋酸乙酯百分含量=A4f4/∑Af1×100%=5843% 例2气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量,称取样品01250g加入正壬烷内标 0.0625g,间二甲苯的校正因子为096,正壬烷校正因子为102,间二甲苯的峰面积为3.5cm2 正壬烷的峰面积为12cm2求样品中峰面积的含量 解根据内标法计算公式,间二甲百分含量X1为 X1%= saIf/A3fm×100%
第三章色谱的定性和定量分析 例 1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯，用热导池检测器进行色谱分析数据 如表-1。计算个 组分的百分含量。 表-1 计算各组分的百分含量 化合物 峰面积（cm2） 校正因子 衰减 乙 醇 5.0 0.64 1 正庚烷 9.0 0.70 1 苯 4.0 0.78 2 醋酸乙酯 7.0 0.79 4 解 样品中所有组分都出峰，可采用归一化法计算。 ∑Aifi =5.0×(0.64+9.0 ×7.0+4.0 ×0.78 ×2+7.0 ×0.79 ×4) =3.2+6.3+6.24+22.12 =37.68 乙醇百分含量= A1fi/∑Aifi ×100%=3.2/37.86 ×100% 正庚烷百分含量= A2f2/∑Aifi ×100%=16.64% 苯百分含量= A3f3/∑Aifi ×100%=16.48% 醋酸乙酯百分含量= A4f4/∑Aifi×100%=58.43% 例 2 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品 0.1250g,加入正壬烷内标 0.0625g，间二甲苯的校正因子为 0.96，正壬烷校正因子为 1.02，间二甲苯的峰面积为 3.5cm2 ，正壬烷的峰面积为 12 cm2 求样品中峰面积的含量。 解 根据内标法计算公式，间二甲百分含量 Xi 为 Xi %=msAifi/ Asfsm×100%
(0.0625×3.5×0.96/0.1250×12×1.02)×100% 13.73% 1.为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子? 2.分析乙二醇中丙二醇含量时,采用内标法定量,已知样品量为10250,内标的量为 03500,测量数据见表-2,计算丙二醇含量。 表2组分峰面积及校正因子 丙二醇 内标 0.83 [答:5.1% 3.用外标法分析某原料气中HS与SO2的含量,用不同体积的纯气,以氮气配成不同浓 度的标准气体,在选定的色谱条件下分析进样1m,数据见表-3。分析样品时,同样进 lml,这时SO2的峰高为13.5cm,SO2的峰高为0.75cm,求其百分含量。 表-3不同浓度下组分的峰高 浓度 80%60%|40% 20% 峰高 组分 H2S 16.0 12.0 8.0 4.0 SO 2.4 1.8 1.2 0.6 [答:A2.1%
=(0.0625 ×3.5 ×0.96/0.1250 ×12 ×1.02)×100% =13.73% 1. 为什么在色谱定量分析中要引入校正因子？什么情况下可不用校正因子？ 2. 分析乙二醇中丙二醇含量时，采用内标法定量，已知样品量为 1.0250，内标的量为 0.3500，测量数据 见表-2，计算丙二醇含量。 表-2 组分峰面积及校正因子 组 分 A(cm2 ) fis 丙二醇 2.5 1.0 内 标 20.0 0.83 [答：5.1%] 3. 用外标法分析某原料气中 H2S 与 SO2 的含量，用不同体积的纯气，以氮气配成不同浓 度的标准气体， 在选定的色谱条件下分析进样 1ml，数据见表-3。分析样品时，同样进 1ml ，这时 SO2 的峰高为 13.5cm， SO2 的峰高为 0.75cm ，求其百分含量。 表-3 不同浓度下组分的峰高 [答：A 2.1%] 浓度 峰高 组分 80% 60% 40% 20% H2S 16.0 12.0 8.0 4.0 SO2 2.4 1.8 1.2 0.6