HZHJSZ0092水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质-肼的测定一对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 本方法适用于地面水和工业废水中肼的测定。 试料体积1~10mL,比色皿光程为1.5cm时,本方法检测限以肼计为0002mg/L,测定上 限为100mgL。更高浓度的样品,稀释后再进行测定。 氨基脲、硫脲、脲素分别高达20、50、200mgL以上时干扰测定;一甲基肼为肼含量的 3倍以上,NO2大于1mgL时产生干扰。 2原理 在酸性溶液条件下,肼与对二甲基苯甲醛作用,生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物,于 波长458mm处进行分光光度测定。 3试剂 除非另有说明,本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,试验中均 应使用蒸馏水或同等纯度的水。 31盐酸(HC1:i=1.9g/mL 32盐酸溶液:c(HCD=lmol 3.3乙醇95% 34对二甲氨基苯甲醛溶液:称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20mL盐酸 (3.1)中 3.5叠氮化钠溶液:155gL。称取不含肼的叠氮化钠(NaN3.剧毒)155g溶于水中,稀释至100 mL。如叠氮化钠中含肼,可按下述步骤精制 将叠氮化钠溶于适量水中,滤去不溶物,滤液置烧杯中,将烧杯放在电热板上加热,不 断搅拌,使叠氮化钠结晶析出,待大部分叠氮化钠析出后,用滤纸过滤,经无水乙醇脱水后, 将此叠氮化钠放入烘箱中于105±2℃千燥2h,放在干燥器内冷却,然后放入试剂瓶中备用。 注意:叠氮化钠剧毒,精制操作应在通风柜内进行。 36肼标准贮备溶液:100mg。称取0.3280g盐酸肼(N2H4·2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H H2SO4),用HCl溶液(32)溶解,定量移入1000mL容量瓶中,并用HC(32)稀释至标线备 3.7肼标准溶液:1.00igmL。吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mL,移入1000mL容量瓶中,用HCl 溶液(3.2)稀释至标线。 4仪器 般实验室常规仪器和设备。 41分光光度计:带光程15cm比色皿。 42具塞比色管:25mL。 5试样制备 51采样与贮存样品均使用玻璃瓶。 52水样现场固定:用盐酸固定,pH值调至小于2,可保存24h 6操作步骤 61校准曲线的制备 取8支25nL具塞比色管,分别加入肼标准溶液(37),0,0.5,1.0,2.0,4.00,600 800,1000mL,加入蒸馏水至l0mL,加λlomL对二甲氨基苯甲醛溶液,加蒸馏水稀释至 25mL标线,混匀,放置20min,用10cm光程的比色皿于458nm波长处测定吸光度,以肼1 HZHJSZ0092 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 本方法适用于地面水和工业废水中肼的测定 试料体积 1~10mL 比色皿光程为 1.5cm 时 本方法检测限以肼计为 0.002mg/L 测定上 限为 1.00mg/L 更高浓度的样品 稀释后再进行测定 氨基脲 硫脲 脲素分别高达 20 50 200mg/L 以上时干扰测定 一甲基肼为肼含量的 3 倍以上 NO2¯ 大于 1mg/L 时产生干扰 2 原理 在酸性溶液条件下 肼与对二甲基苯甲醛作用 生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物 于 波长 458nm 处进行分光光度测定 3 试剂 除非另有说明 本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 试验中均 应使用蒸馏水或同等纯度的水 3.1 盐酸 HCl ñ=1.19g/mL 3.2 盐酸溶液 c HCl =1mol/L 3.3 乙醇 95% 3.4 对二甲氨基苯甲醛溶液 称取 4g 对二甲氨基苯甲醛溶于 200 mL 95%乙醇和 20mL 盐酸 3.1 中 3.5 叠氮化钠溶液 155g/L 称取不含肼的叠氮化钠(NaN3 剧毒)15.5g 溶于水中 稀释至 100 mL 如叠氮化钠中含肼 可按下述步骤精制 将叠氮化钠溶于适量水中 滤去不溶物 滤液置烧杯中 将烧杯放在电热板上加热 不 断搅拌 使叠氮化钠结晶析出 待大部分叠氮化钠析出后 用滤纸过滤 经无水乙醇脱水后 将此叠氮化钠放入烘箱中于 105 2 干燥 2h 放在干燥器内冷却 然后放入试剂瓶中备用 注意 叠氮化钠剧毒 精制操作应在通风柜内进行 3.6 肼标准贮备溶液 100mg/L 称取 0.3280g 盐酸肼(N2H4 2HCl)或 0.4060g 硫酸肼(N2H4 H2SO4) 用 HCl溶液 3.2 溶解 定量移入 1000mL 容量瓶中 并用 HCl(3.2)稀释至标线备 用 3.7 肼标准溶液 1.00ìg/mL 吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mL 移入 1000mL 容量瓶中 用 HCl 溶液(3.2)稀释至标线 4 仪器 一般实验室常规仪器和设备 4.1 分光光度计 带光程 1.5cm 比色皿 4.2 具塞比色管 25mL 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶 5.2 水样现场固定 用盐酸固定 pH 值调至小于 2 可保存 24h 6 操作步骤 6.1 校准曲线的制备 取 8 支 25mL 具塞比色管 分别加入肼标准溶液(3.7) 0 0.5 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL 加入蒸馏水至 10mL 加入 10mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 加蒸馏水稀释至 25 mL 标线 混匀 放置 20min 用 10cm光程的比色皿于 458nm 波长处测定吸光度 以肼