含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。 62样品测定 用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中,检查水样pH值,如水样不呈 中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液,将水样调至7左右,加λ10mL对二甲氨基苯甲醛溶液, 加蒸馏水稀释至25mL标线,混匀,20min后用10cm光程的比色皿于458nm波长处测定吸 光度,从校准曲线查出肼含量。 63空白试验 取10nL蒸馏水代替水样,按水样相同的步骤进行空白测定。 7结果计算 试样中肼含量Cmg)按下式计算: C=m/y 式中:m-从校准曲线上查得试样肼含量,ig 一分析试样体积,mL。 8精密度和准确度 8个实验室对0.100,0.500,0800mg/L的标准溶液,按(62)操作步骤测定,结果如下: 81重复性 个浓度的实验室内相对标准偏差分别为3.7%、0.9%06% 82再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为44%1.3%、0.9% 83准确度 加标回收范围为96%-104% 9参考文献 GB/T15507-1995。 附录 (补充件) A1水样处理 水样一般不需预处理,如水样中含有微小的固体颗粒,可先将水样用快速滤纸过滤,弃 去开始滤出的数毫升水样后,滤液待用,或离心去除杂质。 A2排除干扰 水样中一般不含铬化合物,如个别水样有铬共存时,可将水样先加2mLHC1(32)于水 样管中,再加1%的碘化钾0.4mL混匀,放置10min后,再按操作步骤(62)进行。如水样中 含NO2含量高于lmg/L时可向水样中加入酚酞指示剂1滴,用20%氢氧化钠溶液调至水样 成红色,再加入2mL叠氮化钠溶液(3.5),于通风柜中加HC(32)至红色消失,然后加入1.3mL HCI(3.1〕充分振荡使反应进行完全,再按操作步骤(62进行。如水样中存在一甲基肼和偏 甲基肼时,水样的酸度调到1N后,再按操作步骤(62)进行。 3计算 如测定结果以水合肼计,将结果乘以1.56即可。因1.56份N2H4O中含有1份N2H4 22 含量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制校准曲线 6.2 样品测定 用无分度吸管吸取 10mL 待测水样于 25mL 具塞比色管中 检查水样 pH 值 如水样不呈 中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液 将水样调至 7 左右 加入 10mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 加蒸馏水稀释至 25mL 标线 混匀 20min 后用 10cm光程的比色皿于 458nm 波长处测定吸 光度 从校准曲线查出肼含量 6.3 空白试验 取 10mL 蒸馏水代替水样 按水样相同的步骤进行空白测定 7 结果计算 试样中肼含量 C(mg/L)按下式计算 C = m/V 式中 m 从校准曲线上查得试样肼含量 ìg V 分析试样体积 mL 8 精密度和准确度 8 个实验室对 0.100 0.500 0.800mg/L 的标准溶液 按(6.2)操作步骤测定 结果如下 8.1 重复性 三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为 3.7% 0.9% 0.6% 8.2 再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为 4.4% 1.3% 0.9% 8.3 准确度 加标回收范围为 96%~104% 9 参考文献 GB/T 15507-1995 附录 A (补充件) A1 水样处理 水样一般不需预处理 如水样中含有微小的固体颗粒 可先将水样用快速滤纸过滤 弃 去开始滤出的数毫升水样后 滤液待用 或离心去除杂质 A2 排除干扰 水样中一般不含铬化合物 如个别水样有铬共存时 可将水样先加 2mL HCl 3.2 于水 样管中 再加 1% 的碘化钾 0.4mL 混匀 放置 10min 后 再按操作步骤(6.2)进行 如水样中 含 NO2 ¯ 含量高于 1mg/L 时可向水样中加入酚酞指示剂 1 滴 用 20%氢氧化钠溶液调至水样 成红色 再加入 2mL 叠氮化钠溶液(3.5) 于通风柜中加 HCl (3.2)至红色消失 然后加入 1.3mL HCl 3.1 充分振荡使反应进行完全 再按操作步骤(6.2)进行 如水样中存在一甲基肼和偏 二甲基肼时 水样的酸度调到 1N 后 再按操作步骤(6.2)进行 A3 计算 如测定结果以水合肼计 将结果乘以 1.56 即可 因 1.56 份 N2H4 H2O 中含有 1 份 N2H4