(1)硝化反应 含芳香取代基的巴比妥类药物,如取苯巴比妥或其 钠盐,与硝酸钾和硫酸共热,可发生硝化反应,生成黄 色硝基化合物。 (2)与硫酸-亚硝酸钠的反应 苯巴比妥与硫酸一亚硝酸钠反应生成橙黄色产物, 并随即转变为橙红色。本反应确切的原理不清,可能为 苯环上的亚硝基反应 (3)与甲醛-硫酸的反应 苯巴比妥与甲醛一硫酸反应,生成玫瑰红色产物 3.硫元素的鉴别试验 巴比妥类分子结构中含有硫的药物,如硫喷妥钠,可将其硫 元素转变为无机硫离子,而显硫化物的反应。 四、特殊杂质检査 (一)苯巴比妥的特殊杂质检查 由苯巴比妥的合成工艺可以看出,苯巴比妥中的特殊杂质主要是 合成中产生的中间体(I)和(II)以及副反应产物,常通过检查酸 度、乙醇溶液的澄清度及中性或碱性物质来加以控制。 1.酸度 酸度的检査主要是控制副产物苯基丙二酰脲。苯基丙二酰脲 是由于中间体(I1)的乙基化反应不完全,而与脲素缩合生成的。 因其分子中5位碳原子上的氢受相邻丙羧基的影响,致使酸性比 苯巴比妥强,能使甲基红指示剂呈红色。 2.溶液的澄清度 本项检査主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质,利用苯巴 比妥酸这些杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进 行检查。 中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体(Ⅰ)形成的副产物2一苯基丁二- 6 - （1） 硝化反应 含芳香取代基的巴比妥类药物，如取苯巴比妥或其 钠盐，与硝酸钾和硫酸共热，可发生硝化反应，生成黄 色硝基化合物。 （2） 与硫酸-亚硝酸钠的反应 苯巴比妥与硫酸－亚硝酸钠反应生成橙黄色产物， 并随即转变为橙红色。本反应确切的原理不清，可能为 苯环上的亚硝基反应。 （3） 与甲醛-硫酸的反应 苯巴比妥与甲醛－硫酸反应，生成玫瑰红色产物。 3. 硫元素的鉴别试验 巴比妥类分子结构中含有硫的药物，如硫喷妥钠，可将其硫 元素转变为无机硫离子，而显硫化物的反应。 四、特殊杂质检查 （一）苯巴比妥的特殊杂质检查 由苯巴比妥的合成工艺可以看出，苯巴比妥中的特殊杂质主要是 合成中产生的中间体（I）和（II）以及副反应产物，常通过检查酸 度、乙醇溶液的澄清度及中性或碱性物质来加以控制。 1. 酸度 酸度的检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。苯基丙二酰脲 是由于中间体（II）的乙基化反应不完全，而与脲素缩合生成的。 因其分子中 5 位碳原子上的氢受相邻丙羧基的影响，致使酸性比 苯巴比妥强，能使甲基红指示剂呈红色。 2. 溶液的澄清度 本项检查主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质，利用苯巴 比妥酸这些杂质在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性进 行检查。 3. 中性或碱性物质 中性或碱性物质是由中间体（I）形成的副产物 2－苯基丁二