王永良等：响应曲面法优化Na,S-NaOH体系浸出疏酸烧渣中的砷 ·1039· 考察范围.本研究主要考察NaOH浓度W,、Na,S浓 表2响应曲面试验设计编码及试验结果 度W,和温度T3个影响因素，将浸出后硫酸烧渣中 Table 2 Code results of response surface methodology 砷的质量分数作为响应因子.通过中心组合设计方 序号 W W T As质量分数/% 法得到的试验设计及试验结果如表2所示. 1 1.000 1.000 -1.000 0.14 2.2.2模型可信度分析 0 0 0 0.13 响应曲面分析模型的方差分析结果如表3所 3 0 1.000 0 0.12 4 0 0 0 0.13 示，该模型P=0.0001(P为不拒绝原假设的性质)， 0 0 0.13 说明只有0.01%的机会模型F值(F为整个拟合过 0 1.000 -1.000 -1.000 0.19 程的显著性)会出现大的抗噪能力.表3中一次项 -1.000 1.000 -1.000 0.16 W,、W2、T和W1·W2的P值分别为0.0049、0.0014、 8 1.000 1.000 1.000 0.10 0.0446和0.0023，都小于0.05，说明W、W2、T和 9 1.000 -1.000 1.000 0.13 W,·W,对响应值的影响是显著的.同时，可以看出 o 0 0 0.13 W2的P值小于W的P值，说明因子W2对响应值的 11 0 0 1.000 0.10 影响较W,更大，并且二者之间存在交互作用，各因 12 -1.000 0 0.14 素对砷去除率的影响大小关系顺序为：W2>W,> 13 0 0 -1.000 0.15 T.图5模型的预测值和实际值的对比曲线也可以 公 -1.000 -1.000 -1.000 0.36 发现，各个点都在直线的两侧，接近一条直线，说明 小 -1.000 1.000 1.000 0.09 模型是可信的. 16 1.000 0 0 0.12 2.2.3试验因素的影响分析 17 -1.000 -1.000 1.000 0.21 利用Design-Exert软件对各因素之间的交互作 18 0 0 0 0.13 用进行响应曲面分析，得到不同温度下等高线图和 多 0 0 0 0.13 响应曲面图如图6所示. 0 -1.000 0 0.15 表3响应曲面方差分析表 Table 3 Response surface analysis of variance 方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性 模型 0.058 9 6.472×10-3 14.82 0.0001 * W. 5.630E-003 1 5.630×10-3 12.89 0.0049 W2 8.384E-003 8.384×10-3 19.19 0.0014 冰 T 2.301E-003 1 2.301×10-3 5.27 0.0446 W·W2 7.200E-003 1 7.200×10-3 16.48 0.0023 W.T 1.800E-003 1 1.800×10-3 4.12 0.0698 W2·T 1.250E-003 1 1.250×10-3 2.86 0.1216 6.568E-004 1 6.568×10- 1.50 0.2482 略 1.151E-003 1 1.151×10-3 2.63 0.1357 3.006E-004 1 3.006×10-4 0.69 0.4262 残差 4.368E-003 10 4.368×10-4 失拟误差 4.368E-003 5 8.736×10-4 纯误差 0 5 0 总和 0.063 19 注：P<0.05说明该因素对响应值的影响显著，*表示显著。 从图6结果看，不同温度下进行浸出反应，硫酸 由于在较低的碱浓度条件下，主要发生的是Na,S同 烧渣中砷含量是随着Na,S浓度的增加而逐渐减小： 砷之间的反应，当碱浓度逐渐增大后，NaOH和砷之 随着NaOH浓度的增大，烧渣中碑含量是先减小后 间的反应成为主要反应.同时，可以看出Na2S和 增大，在0.5mlL-1附近浸出效果较好.这可能是 Na0H之间存在明显的交互效应.图6(c),80℃时王永良等: 响应曲面法优化 Na2 S--NaOH 体系浸出硫酸烧渣中的砷 考察范围． 本研究主要考察 NaOH 浓度 W1、Na2 S 浓 度 W2和温度 T 3 个影响因素，将浸出后硫酸烧渣中 砷的质量分数作为响应因子． 通过中心组合设计方 法得到的试验设计及试验结果如表 2 所示． 2. 2. 2 模型可信度分析 响应曲面分析模型的方差分析结果如表 3 所 示，该模型 P = 0. 0001( P 为不拒绝原假设的性质) ， 说明只有 0. 01% 的机会模型 F 值( F 为整个拟合过 程的显著性) 会出现大的抗噪能力． 表 3 中一次项 W1、W2、T 和 W1 ·W2的 P 值分别为 0. 0049、0. 0014、 0. 0446 和 0. 0023，都小于 0. 05，说明 W1、W2、T 和 W1 ·W2对响应值的影响是显著的． 同时，可以看出 W2的 P 值小于 W1的 P 值，说明因子 W2对响应值的 影响较 W1更大，并且二者之间存在交互作用，各因 素对砷去除率的影响大小关系顺序为: W2 ＞ W1 ＞ T． 图 5 模型的预测值和实际值的对比曲线也可以 发现，各个点都在直线的两侧，接近一条直线，说明 模型是可信的． 2. 2. 3 试验因素的影响分析 利用 Design-Exert 软件对各因素之间的交互作 用进行响应曲面分析，得到不同温度下等高线图和 响应曲面图如图 6 所示． 表 2 响应曲面试验设计编码及试验结果 Table 2 Code results of response surface methodology 序号 W1 W2 T As 质量分数/% 1 1. 000 1. 000 － 1. 000 0. 14 2 0 0 0 0. 13 3 0 1. 000 0 0. 12 4 0 0 0 0. 13 5 0 0 0 0. 13 6 1. 000 － 1. 000 － 1. 000 0. 19 7 － 1. 000 1. 000 － 1. 000 0. 16 8 1. 000 1. 000 1. 000 0. 10 9 1. 000 － 1. 000 1. 000 0. 13 10 0 0 0 0. 13 11 0 0 1. 000 0. 10 12 － 1. 000 0 0 0. 14 13 0 0 － 1. 000 0. 15 14 － 1. 000 － 1. 000 － 1. 000 0. 36 15 － 1. 000 1. 000 1. 000 0. 09 16 1. 000 0 0 0. 12 17 － 1. 000 － 1. 000 1. 000 0. 21 18 0 0 0 0. 13 19 0 0 0 0. 13 20 0 － 1. 000 0 0. 15 表 3 响应曲面方差分析表 Table 3 Ｒesponse surface analysis of variance 方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性 模型 0. 058 9 6. 472 × 10 － 3 14. 82 0. 0001 ＊＊＊ W1 5. 630E － 003 1 5. 630 × 10 － 3 12. 89 0. 0049 * W2 8. 384E － 003 1 8. 384 × 10 － 3 19. 19 0. 0014 ＊＊ T 2. 301E － 003 1 2. 301 × 10 － 3 5. 27 0. 0446 * W1 ·W2 7. 200E － 003 1 7. 200 × 10 － 3 16. 48 0. 0023 * W1 ·T 1. 800E － 003 1 1. 800 × 10 － 3 4. 12 0. 0698 ― W2 ·T 1. 250E － 003 1 1. 250 × 10 － 3 2. 86 0. 1216 ― W2 1 6. 568E － 004 1 6. 568 × 10 － 4 1. 50 0. 2482 ― W2 2 1. 151E － 003 1 1. 151 × 10 － 3 2. 63 0. 1357 ― T2 3. 006E － 004 1 3. 006 × 10 － 4 0. 69 0. 4262 ― 残差 4. 368E － 003 10 4. 368 × 10 － 4 ― ― ― 失拟误差 4. 368E － 003 5 8. 736 × 10 － 4 ― ― ― 纯误差 0 5 0 ― ― ― 总和 0. 063 19 ― ― ― ― 注: P ＜ 0. 05 说明该因素对响应值的影响显著，* 表示显著． 从图 6 结果看，不同温度下进行浸出反应，硫酸 烧渣中砷含量是随着 Na2 S 浓度的增加而逐渐减小; 随着 NaOH 浓度的增大，烧渣中砷含量是先减小后 增大，在 0. 5 mol·L － 1附近浸出效果较好． 这可能是 由于在较低的碱浓度条件下，主要发生的是 Na2 S 同 砷之间的反应，当碱浓度逐渐增大后，NaOH 和砷之 间的反应成为主要反应． 同时，可以看出 Na2 S 和 NaOH 之间存在明显的交互效应． 图 6( c) ，80 ℃ 时 · 9301 ·