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·1038· 工程科学学报,第40卷,第9期 元素 质量分数/% 1 2 OK 28.43 31.97 AIK 0.52 SiK 0.87 FeK 69.35 68.03 As L 0.83 总计 100.00 100.00 图2疏酸烧渣表面形貌扫描分析结果 Fig.2 SEM/EDS result of the pyrite cinders 使砷以AsS~的形式进入浸出液而实现砷的分离, 固液质量比1:5,浸出5h后,过滤得到的浸出渣中 铜、铅、锌在此过程中基本不反应而留在渣中: 砷质量分数如图4所示 4Na2S+As203 +3H2O=2 NaAsS2 +6NaOH (1) 0.13 Na,S NaAsS2 Nas AsS3 (2) 因此,反应过程中硫化钠用量对砷的浸出有着重 0.12 要影响.本研究首先保持NaOH用量恒定在0.5 molL-1,在80℃、固液质量比为1:5的条件下浸 出5h,得到浸出后硫酸烧渣中砷质量分数如图3 0.10- 所示. 0.09 0.110 0.08 0.105 0 0.2 0.40.60.8 NaOH浓度mol·L- 80.100 图4Na,S-NaOH体系中NaOH浓度变化对硫酸烧渣中砷浸出 0.095 的影响 君0.090 Fig.4 Effect of NaOH concentration on the arsenic content in leac- hing residue 0.085 0.080 图4结果显示,随着NaOH浓度的增加,浸出渣 0.02 0.04 0.060.080.100.12 中砷含量逐渐降低,当Na0H浓度达到0.7molL1 Na,S浓度/molL- 时,渣中砷含量不再降低.考虑到Na2S和NaOH的 图3Na,S-NaOH体系中Na,S浓度变化对硫酸烧渣中砷浸出的 交互作用,选取NaOH浓度为0.1~0.9mol·L-做 影响 为考察范围 Fig.3 Effect of NaS concentration on the arsenic content in leac- 2.2响应曲面法优化过程 hing residue 2.2.1分析方案及试验结果 图3中显示,随着硫化钠用量的增大,浸出后渣 在Na2S-NaOH浸出体系中,Na,S和NaOH用 中砷的含量逐渐降低,当硫化钠浓度增加到0.1mol· 量是影响砷浸出的主要因素,决定了砷的浸出效率. L时,浸出后硫酸烧渣中砷的含量几乎不再降低. 根据前面单因素试验结果,将Na,S和NaOH的浓度 因此,本研究选取0.03~0.12molL1作为Na,S用 考察范围分别设定为0.03~0.12和0.1~0.9mol· 量的研究范围. L.此外,反应温度对砷的浸出也会产生重要影 2.1.2NaOH浓度的影响 响,通常温度越高,反应效率也越高。但是,当温度 NaOH浓度也是影响砷浸出的重要因素,氧化 过高时,不仅会造成溶液的大量挥发,也会导致Na2 砷同样也会和NaOH发生反应: S的加速分解,造成药剂的大量消耗,甚至产生硫化 2NaOH +As2 03 =2NaAsO2+H2O (3) 氢有害气体.因此,本研究希望将反应温度控制在 保持Na,S浓度为0.08molL-',反应温度为80℃, 水的沸点以下,考虑到实际情况选择25~90℃作为工程科学学报,第 40 卷,第 9 期 图 2 硫酸烧渣表面形貌扫描分析结果 Fig. 2 SEM /EDS result of the pyrite cinders 使砷以 AsS3 - 3 的形式进入浸出液而实现砷的分离, 铜、铅、锌在此过程中基本不反应而留在渣中: 4Na2 S + As2O3 + 3H2O = 2 NaAsS2 + 6NaOH ( 1) Na2 S + NaAsS2 = Na3 AsS3 ( 2) 因此,反应过程中硫化钠用量对砷的浸出有着重 要影响. 本研究首先保持 NaOH 用量恒定在 0. 5 mol·L - 1,在 80 ℃ 、固液质量比为 1 ∶ 5的条件下浸 出 5 h,得到浸出后硫酸烧渣中砷质量分数如图 3 所示. 图 3 Na2 S--NaOH 体系中 Na2 S 浓度变化对硫酸烧渣中砷浸出的 影响 Fig. 3 Effect of Na2 S concentration on the arsenic content in leac￾hing residue 图 3 中显示,随着硫化钠用量的增大,浸出后渣 中砷的含量逐渐降低,当硫化钠浓度增加到 0. 1 mol· L - 1时,浸出后硫酸烧渣中砷的含量几乎不再降低. 因此,本研究选取 0. 03 ~ 0. 12 mol·L - 1作为 Na2 S 用 量的研究范围. 2. 1. 2 NaOH 浓度的影响 NaOH 浓度也是影响砷浸出的重要因素,氧化 砷同样也会和 NaOH 发生反应: 2NaOH + As2O3 = 2NaAsO2 + H2O ( 3) 保持 Na2 S 浓度为 0. 08 mol·L - 1,反应温度为 80 ℃, 固液质量比 1∶ 5,浸出 5 h 后,过滤得到的浸出渣中 砷质量分数如图 4 所示. 图 4 Na2 S--NaOH 体系中 NaOH 浓度变化对硫酸烧渣中砷浸出 的影响 Fig. 4 Effect of NaOH concentration on the arsenic content in leac￾hing residue 图 4 结果显示,随着 NaOH 浓度的增加,浸出渣 中砷含量逐渐降低,当 NaOH 浓度达到 0. 7 mol·L - 1 时,渣中砷含量不再降低. 考虑到 Na2 S 和 NaOH 的 交互作用,选取 NaOH 浓度为 0. 1 ~ 0. 9 mol·L - 1 做 为考察范围. 2. 2 响应曲面法优化过程 2. 2. 1 分析方案及试验结果 在 Na2 S--NaOH 浸出体系中,Na2 S 和 NaOH 用 量是影响砷浸出的主要因素,决定了砷的浸出效率. 根据前面单因素试验结果,将 Na2 S 和 NaOH 的浓度 考察范围分别设定为 0. 03 ~ 0. 12 和 0. 1 ~ 0. 9 mol· L - 1 . 此外,反应温度对砷的浸出也会产生重要影 响,通常温度越高,反应效率也越高. 但是,当温度 过高时,不仅会造成溶液的大量挥发,也会导致 Na2 S 的加速分解,造成药剂的大量消耗,甚至产生硫化 氢有害气体. 因此,本研究希望将反应温度控制在 水的沸点以下,考虑到实际情况选择 25 ~ 90 ℃ 作为 · 8301 ·
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