三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂脚）。用二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇胺的三氯甲 烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510m处，测吸收液的吸光度。 (3)样品保存及预处理 样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。清洁的地下水、地表水，可直接取 样进行测定，否则样品应进行预处理。 (4)方法的适用范围 本方法可适用测定水和废水中的砷。方法测定范围为0.007-0.50mgL。 (⑤)干扰的消除 ①铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5gL时也不干扰测定，只有锑和铋能 生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶休银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾， 可抑制300μg锑盐的干扰。 ②硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅棉去除。除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑， 应立即更换。 ③硝酸浓度为0.01moL以上时有负干扰，故不适合作保存剂。若试样中有硝酸，分 析前要加硫酸，再加热至冒白烟予以驱除。 ④锌粒的规格（粒度）对砷化氢的发生有影响，表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以 10~20目的为宜。粒度大或表面光滑者，虽可适当增加用量或延长反应时间，但测定的 重复性较差。 ⑤吸收液柱高应保持8-l0m,导气管毛细管口直径以不大于1m为宜。因吸收液中 的氯仿沸点较低，在吸收胂的过程中可挥发损失，影响肿的吸收，当室温较高时，建议 将吸收管降温，并不断补加氯仿于吸收管中，使之尽可能保持一定高度的液层。 ⑥夏天高温季节，还原反应激烈，可适当减少浓硫酸的用量，或将砷化氢发生瓶放 入冷水浴中，使反应缓和。 ⑦在加酸消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则胂可能有损失。 ⑧吸收液以吡啶为溶剂时，反应物的最大吸收峰为530m,但以氯仿为溶剂时，反 应物的最大吸收峰则为510nm ⑨测定过程的显色反应过程应全部在通风柜中进行。并且要严格检查砷化氢发生器 的气密性。 4.氟的测定 (1)测定方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比 色法和硝酸钍滴定法及离子色谱法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色 均可测定，测量范围为0.05-1900mgL。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以 测定0.05-1.8mgL(F)。茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1-2.5mg/(F),由于是目视比 色，误差比较大。氟化物含量大于5gL时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活 PDF文件使用"pdfFactory'”试用版本创建w,fineprint,com,cn 三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺的三氯甲 烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波长 510nm 处，测吸收液的吸光度。 (3)样品保存及预处理 样品采集后，用硫酸将样品酸化至 pH<2 保存。清洁的地下水、地表水，可直接取 样进行测定，否则样品应进行预处理。 (4)方法的适用范围 本方法可适用测定水和废水中的砷。方法测定范围为 0.007~0.50mg/L。 (5)干扰的消除 ①铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达 5 ㎎/L 时也不干扰测定，只有锑和铋能 生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶休银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化钾， 可抑制 300μg 锑盐的干扰。 ②硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅棉去除。除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑， 应立即更换。 ③硝酸浓度为 0.01mol/L 以上时有负干扰，故不适合作保存剂。若试样中有硝酸，分 析前要加硫酸，再加热至冒白烟予以驱除。 ④锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响，表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以 10 ~20 目的为宜。粒度大或表面光滑者，虽可适当增加用量或延长反应时间，但测定的 重复性较差。 ⑤吸收液柱高应保持 8~10 ㎝，导气管毛细管口直径以不大于 1 ㎜为宜。因吸收液中 的氯仿沸点较低，在吸收胂的过程中可挥发损失，影响胂的吸收，当室温较高时，建议 将吸收管降温，并不断补加氯仿于吸收管中，使之尽可能保持一定高度的液层。 ⑥夏天高温季节，还原反应激烈，可适当减少浓硫酸的用量，或将砷化氢发生瓶放 入冷水浴中，使反应缓和。 ⑦在加酸消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则胂可能有损失。 ⑧吸收液以吡啶为溶剂时，反应物的最大吸收峰为 530nm，但以氯仿为溶剂时，反 应物的最大吸收峰则为 510nm。 ⑨测定过程的显色反应过程应全部在通风柜中进行。并且要严格检查砷化氢发生器 的气密性。 4.氟的测定 (1)测定方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比 色法和硝酸钍滴定法及离子色谱法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊、有颜色 均可测定，测量范围为 0.05~1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以 测定 0.05~1.8mg/L(F- )。茜素磺酸锆目视比色法可以测定 0.1~2.5mg/L(F- )，由于是目视比 色，误差比较大。氟化物含量大于 5 ㎎/L 时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn