(3)测定原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最吸收波长为 540nm,摩尔吸光系数为4×10。 (4方法的适用范围 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。检出范围0.004-1mgL。 (⑤)干扰的消除 ①含铁量大于1mgL水样显黄色，六价钼和汞也能与显色剂反应生成有色化合物， 但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞过200mgL不干扰测定。钡有千扰，其含 量高于4mgL即千扰测定。但钡与显色剂反应后10min,可自行褪色。 ②氧化性及还原性物质，如：CIO、F©2+、S0、S2O2等，以及水样有色或浑浊时， 对测定均有干扰，需进行预处理。预处理时应根据水样中不同的干扰物质选用相应的消 除方法。 ③所有玻璃仪器（包括采样的），不能用重铬酸钾洗液洗涤，可有硝酸、硫酸混合液 或洗涤剂洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。 ④铬标淮溶液有两种浓度，其中5.00μgml六价铬的标准溶液适用于高含量水样的 测定，测定时使用显色剂()和10mm比色皿。确定低含量铬时，使用显色剂(I),用 10mm或30mm比色皿。 ⑤六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05-0.3mol(HS0),以 0.2oL时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，温度和放置时间对显色有影 响，在温度15℃，5-14min,颜色即可稳定。 ⑥如测定清洁地面水，显色剂可按如下方法配制：溶解0.20g二苯碳酰二肼于95% 乙醇100ml中，边搅拌边加入1：9硫酸400ml。存放于冰箱中，可用一个月。用此显色 剂在显色时直接加入2.5ml显色剂即可，不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀，以免 六价铬可能被乙醇还原。 ⑦铬标准贮备液必须用优级纯的重铬酸钾配制，配制前在120℃干燥2h,铬标准溶 液应在使用当于配制。 ⑧显色剂①、（Ⅱ），配制好后，应用棕色瓶装好放在冰箱保存，并且颜色变深后不 能使用，应重配。 3.砷的测定 (1)测定方法选择 测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定 快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别是天然水样，是一值得选用的方法。 而二乙氨基二硫代甲酸银是一经典方法，适合分析水和废水。 (2)测定原理(Ag-DDC光度法) 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和包化亚锡存在下，使五价砷还原为三价， PDF文件使用"pdfFactory”试用版本创建，fineprint,com,cn(3)测定原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最吸收波长为 540nm，摩尔吸光系数为 4×104。 (4)方法的适用范围 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。检出范围 0.004~1mg/L。 (5)干扰的消除 ①含铁量大于 1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也能与显色剂反应生成有色化合物， 但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞过 200mg/L 不干扰测定。钡有干扰，其含 量高于 4mg/L 即干扰测定。但钡与显色剂反应后 10min，可自行褪色。 ②氧化性及还原性物质，如：CIO-、Fe2+、SO 2 3 -、S2O 3 2 -等，以及水样有色或浑浊时， 对测定均有干扰，需进行预处理。预处理时应根据水样中不同的干扰物质选用相应的消 除方法。 ③所有玻璃仪器（包括采样的），不能用重铬酸钾洗液洗涤，可有硝酸、硫酸混合液 或洗涤剂洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。 ④铬标准溶液有两种浓度，其中 5.00μg/ml 六价铬的标准溶液适用于高含量水样的 测定，测定时使用显色剂(Ⅱ)和 10mm 比色皿。确定低含量铬时，使用显色剂(Ⅰ)，用 10mm 或 30mm 比色皿。 ⑤六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在 0.05~0.3mol/L( 2 1 H2SO4)，以 0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，温度和放置时间对显色有影 响，在温度 15℃，5~14min，颜色即可稳定。 ⑥如测定清洁地面水，显色剂可按如下方法配制：溶解 0.20g 二苯碳酰二肼于 95% 乙醇 100ml 中，边搅拌边加入 1:9 硫酸 400ml。存放于冰箱中，可用一个月。用此显色 剂在显色时直接加入 2.5ml 显色剂即可，不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀，以免 六价铬可能被乙醇还原。 ⑦铬标准贮备液必须用优级纯的重铬酸钾配制，配制前在 120℃干燥 2h，铬标准溶 液应在使用当于配制。 ⑧显色剂(I)、(Ⅱ)，配制好后，应用棕色瓶装好放在冰箱保存，并且颜色变深后不 能使用，应重配。 3.砷的测定 (1)测定方法选择 测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定 快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别是天然水样，是一值得选用的方法。 而二乙氨基二硫代甲酸银是一经典方法，适合分析水和废水。 (2)测定原理(Ag·DDC 光度法) 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和包化亚锡存在下，使五价砷还原为三价， PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn