·596· 北京科技大学学报 1998年第6期 3分析应用 3.1共存离子的影响 按实验方法，测定了常见共存离子对该显色体系的影响，各离子允许量列于表1， 表1共存离子允许量25ml显色液中含ScII)5.0μg) 共存离子 加入量μg RE% 共存离子 加人量/μg RE/% caⅡ) 500 +2.0 AI(Ⅲ) 10 -5.0 Mg(Ⅱ) 50 -4.3 Fe(Ⅲ) 15 +3.0 Co(Ⅱ) 100 +3.0 Re(Ⅲ) +5.0 Ni(Ⅱ) 100 -5.0 Ti(IV) 25 +5.0 Cu(Ⅱ) 10 +1.0 Zr(IV) 2 -5.0 Cd(II) 50 -5.0 V(V) 70 +3.4 n(Ⅱ) 80 -2.8 W(VI) 100 -2.9 Pb(II) 50 -4.0 Mo(VI) 1500 -0.4 Sn(I) 10 -3.1 抗坏血酸 5000 -3.7 Fe(II) 450 -4.5 柠檬酸 1000 +4.8 Zn(Ⅱ) 50 -4.1 洒石酸 1000 +1.9 3.2线性范围 按操作方法，测得该显色体系在0~6μgSc/25ml范围内服从比尔定律.其线性回归方程 为A=-0.0415+0.1296W,(W为Sc的加人量)，相关系数y=0.9975.由此得出表观摩尔 吸光系数为1.4×101·cm1·mol-1. 3.3PMBP萃淋树脂分离条件的确定 本实验采用PMBP萃淋树脂分离钪效果较好)，试验表明，在pH~3时，PMBP萃淋树脂 对钪的吸附率可达100%，而用NO,或HC1作为淋洗液两者效果相近，当HNO,浓度大于0.2 mol/1时，钪（Ⅲ）的回收率大于95%.本实验取0.3mol/MHNO,为洗脱液. 3.4试样分析 (I)合成试样中微量钪的测定(HNO,介质) 合成试样：100ml试液中含Ca(Ⅱ)10mg,Mg(Ⅱ)2mg,Al(Ⅲ)0.5mg,Fe(Ⅲ)l5mg,Ti(V) 1mg,Sc(Ⅲ)0.5mg. 取上述试液1.00ml,加抗坏血酸3mg,以下按操作方法显色，测定，测得Sc(Ⅱ)含量平均 值为4.9μg1ml试液(n=3),RSD为3.2%. (2)攀枝花原矿（推荐值：0.0054%）. 称取0.5g矿样于放有1gNa,C0,的刚玉坩埚中，再加5gNa,O2,混匀后于780~800℃马 弗炉中熔融10min.取出冷却，置于300ml烧杯中，加10ml三乙醇胺(1：1)，2ml5%EDTA, 2ml30%H,0,加水至100ml加热浸取.取出并洗净坩埚，于浸取液中加4 gNaOH,1ml 10%MgCl,加热至沸，取下冷却，放置30min.用中速滤纸过滤，以2%NaOH洗沉淀数次，弃 滤液.用HC(:I)溶解沉淀于原烧杯中，沸水洗滤纸.所得溶液浓缩后，定量转移到25l容量 瓶中.用水稀释到刻度，摇匀.分取5~10ml试液于小烧杯中，加20%磺基水扬酸3~4ml,抗北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 分析应用 共存离子 的影 响 按 实验方法 ， 测 定 了 常见共存 离子 对该显色体系 的影 响 ， 各离子 允许量 列 于 表 表 共存离子允许 显色液中含 协幻 共存离子 两 加人量 “ 日 一 十 一 一 一 一 一 一 一 共存离子 叹 抗坏血酸 柠檬酸 洒石酸 加人量 协 一 一 十 一 一 一 线性范 围 按 操作方 法 ， 测 得 该 显 色体系在 。 一 卜 范 围 内服从 比尔定律 其线性 回归方 程 为 一 堆 砰为 的加人 量 ， 相 关 系数下 由此 得 出表观 摩 尔 吸光 系数 为 ， 一 ’ 一 ， 萃淋树脂分离条件的确定 本实验采 用 萃淋树脂分离抗效果较好 试验表 明 ， 在 一 时 ， 萃淋树脂 对抗 的吸 附率可 达 ， 而 用 。或 作为淋洗液两者效果相 近 ， 当 浓度大于 八 时 ， 抗 的 回收率大于 本实验取 月 。 为洗脱 液 试样分析 合成 试样 中微量 抗 的测定 ， 介质 合成试样 试液 中含 ， ， ， ， ， 取 上 述 试液 ， 加抗坏血 酸 ， 以 下 按操作方法 显色 ， 测 定 测得 含量 平 均 值 为 “ 试液 ， 为 攀枝 花原矿 推荐值 称取 矿样 于 放有 恤 的 刚玉 钳 祸 中 ， 再加 恤 ， 混 匀 后 于 一 ℃ 马 弗炉 中熔融 而 取 出冷却 ， 置 于 烧 杯中 ， 加 三 乙 醇胺 ， 叮 ， 坟 ， 加 水 至 加 热 浸 取 · 取 出 并 洗 净 增 涡 ， 于 浸 取 液 中 加 ， ， 加热至 沸 ， 取 下冷却 ， 放置 · 用 中速 滤 纸过 滤 ， 以 洗 沉 淀数次 ， 弃 滤 液 用 溶解 沉 淀于 原烧杯 中 ， 沸水洗 滤纸 所得 溶液浓 缩后 ， 定量 转移 到 容量 瓶 中 用 水稀释 到刻度 ， 摇匀 分取 一 试液 于小 烧杯 中 ， 加 磺基水扬酸 一 ， 抗