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2Fe(C,0)r→2FC(C,0)'→2FeC,0,+2C0,+3C,0,2 K,[Fe(CNs]+FeC,O,→KFeFet(CW)s]滕氏蓝)+K,C,O 三、实验仪器与试剂 仪器:托盘天平,抽滤装置(水泵,布氏漏斗,吸滤瓶),烧杯(250mL,100 mL,100mL),水浴锅,表面皿,煤油温度计(0-100℃ 试剂:NH)bFe(S0h6H0,HS04(1.0molL),HCz04(饱和),K,C04 (饱和),KNO300.0gL'),乙醇(95%),KF(CN)(5%)每实验 室准备一瓶),H202(3%)。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 称取3.0g铁粉,放在锥形瓶中,加入20.0mL3.0moL1HS04置于水浴 中加热反应,反应装置应靠近通风口(为什么会产生臭鸡蛋气味?)。 反应过程中,适当补充被蒸发掉的水分(尽可能维持原有液面刻度水平, 加热不要过猛,控制反应温度在70-80°℃),当反应基本完全时,趁热过 滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残渣的颜色、状态。烘 干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量,量取配置好的饱和硫酸铵溶液 在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止(浓缩 开始时可适当搅拌,后期不宜搅拌)。取出蒸发皿静置,冷却后减压抽 滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2.草酸亚铁的制备 称取5.0g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中,然后加15.0mL蒸馏水和− − − ⎯⎯→ ⎯→ + + 2 2 4 2 2 4 3 * 2 4 3 3 2[Fe(C2O4 ) 3 ] 2[Fe(C O ) ] 2FeC O 2CO 3C O h 3 6 2 4 6 K2 2 4 K [Fe(CN) ]+ FeC O ⎯→ KFe[Fe(CN) ](滕氏蓝)+ C O 三、实验仪器与试剂 仪器: 托盘天平,抽滤装置(水泵,布氏漏斗,吸滤瓶),烧杯(250 mL, 100 mL, 100 mL),水浴锅,表面皿, 煤油温度计(0-100℃) 试剂: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,H2SO4(1.0 mol·L-1 ),H2C2O4(饱和),K2C2O4 (饱和),KNO3(300.0g·L-1 ),乙醇(95%),K3[Fe(CN)6] (5%) 每实验 室准备一瓶),H2O2 (3%)。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 称取3.0 g铁粉,放在锥形瓶中,加入20.0 mL 3.0 mol·L-1 H2SO4,置于水浴 中加热反应,反应装置应靠近通风口(为什么会产生臭鸡蛋气味?)。 反应过程中,适当补充被蒸发掉的水分(尽可能维持原有液面刻度水平, 加热不要过猛,控制反应温度在70-80°C),当反应基本完全时,趁热过 滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残渣的颜色、状态。烘 干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量,量取配置好的饱和硫酸铵溶液 在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止(浓缩 开始时可适当搅拌,后期不宜搅拌)。取出蒸发皿静置,冷却后减压抽 滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2. 草酸亚铁的制备 称取5.0 g硫酸亚铁铵固体放在250 mL烧杯中,然后加15.0 mL蒸馏水和
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