以Fe为原料制备感光液 一、实验目的 1.学习利用盐类在不同温度下溶解度的差别来制备物质的原理和方法： 2.掌握合成NH4hFc(SO4h6HO、KF[(CzO4)]3HO的基本原理和操作 技术： 3.加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 4.巩固水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作。 二、实验原理 1.NH4hFe(SO4h6HO的制备 以铁屑或铁粉为原料，溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后加入硫酸 铵制得饱和溶液，经加热浓缩、冷却至室温后可得溶解度较小的硫酸亚 铁铵复盐晶体。 Fe+HSO,→FeSO,+H2↑ FeSO,+(NH)SO,+6HO(NH)Fe(SO,)6H.O 2.KFe[(C2O4)BJ3HO的合成 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀， 然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得 到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为 (NH)Fe(SO,)+HCO,+2HFeC,O(NH)2 SO,+HSO 2FeCO.2HO+H2O+3KCO.+HCO2K[Fe(C:O.)s].3H2O 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁
以Fe为原料制备感光液 一、实验目的 1. 学习利用盐类在不同温度下溶解度的差别来制备物质的原理和方法； 2. 掌握合成(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作 技术； 3. 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 4. 巩固水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作。 二、实验原理 1. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备 以铁屑或铁粉为原料，溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后加入硫酸 铵制得饱和溶液，经加热浓缩、冷却至室温后可得溶解度较小的硫酸亚 铁铵复盐晶体。 Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4 ) 2 SO4 + 6H2O →(NH4 ) 2Fe(SO4 ) 2 •6H2O 2. K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的合成 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀， 然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得 到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为 4 2 4 2 2 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2 4 (NH ) Fe(SO ) + H C O + 2H O → FeC O • 2H O +(NH ) SO + H SO 2FeC2O4 • 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 → 2K3 [Fe(C2O4 ) 3 ]•3H2O 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁
()酸钾 3.复盐硫酸亚铁铵[FSO4NH)2SO46HO]又称摩尔盐，是浅蓝绿色的 单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶 于乙醇。硫酸铵、硫酸亚铁铵和硫酸亚铁在不同温度下的溶解度见下表： 表1NH42SO4、FeSO47HO、NH42Fe(SO42-6H20的溶解度g100g水1 温度/°C 物质 10 20 3040 5060 7080 (NH4)2 SO4 73.075.478.081.0 88.0 95.3 FeSO47H2O 20.526.539240.248.6 (NH4)Fe(SO4)2-6H:O18.126.9 -38.5 53.4 73.0 4.K3Fe[(C2O4)]3H20的性质 KF[(C204)3]3H0是一种翠绿色的单斜晶体，在298K时，在100g 水中的溶解度为4.7g,110℃开始失去结晶水，230°℃开始分解。见光，高 温，强酸性条件下易分解，易溶于水，难溶于醇、醚、酮等有机溶剂，是 制备负载型活性铁催化剂的主要原料。· 5.盐析的原理 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。如： 加浓NH)2SO4使蛋白质凝聚的过程。 6.感光液制备原理 三草酸合铁配合物具有光敏活性，在紫外线的作用下，发生光化学反应， 产生二价铁，当二价铁与赤血盐相遇时产生滕氏蓝从而显蓝色
（Ⅲ）酸钾. 3. 复盐硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称摩尔盐，是浅蓝绿色的 单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶 于乙醇。硫酸铵、硫酸亚铁铵和硫酸亚铁在不同温度下的溶解度见下表： 表1 (NH4)2 SO4、FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的溶解度/g·(100g水) -1 物质 温度/°C 10 20 30 40 50 60 70 80 (NH4)2 SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 ― 88.0 ― 95.3 FeSO4·7H2O 20.5 26.5 39.2 40.2 48.6 ― ― ― (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 18.1 26.9 ― 38.5 ― 53.4 ― 73.0 4. K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的性质 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，在298K时，在100g 水中的溶解度为4.7g, 110°C开始失去结晶水，230°C开始分解。见光，高 温，强酸性条件下易分解, 易溶于水,难溶于醇、醚、酮等有机溶剂，是 制备负载型活性铁催化剂的主要原料。. 5. 盐析的原理 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。如： 加浓(NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程。 6. 感光液制备原理 三草酸合铁配合物具有光敏活性，在紫外线的作用下，发生光化学反应, 产生二价铁，当二价铁与赤血盐相遇时产生滕氏蓝从而显蓝色
2Fe(C,0)r→2FC(C,0)'→2FeC,0,+2C0,+3C,0,2 K,[Fe(CNs]+FeC,O,→KFeFet(CW)s]滕氏蓝)+K,C,O 三、实验仪器与试剂 仪器：托盘天平，抽滤装置（水泵，布氏漏斗，吸滤瓶），烧杯(250mL,100 mL,100mL),水浴锅，表面皿，煤油温度计(0-100℃ 试剂：NH)bFe(S0h6H0,HS04(1.0molL),HCz04(饱和)，K,C04 (饱和)，KNO300.0gL'),乙醇(95%)，KF(CN)(5%)每实验 室准备一瓶)，H202(3%)。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 称取3.0g铁粉，放在锥形瓶中，加入20.0mL3.0moL1HS04置于水浴 中加热反应，反应装置应靠近通风口（为什么会产生臭鸡蛋气味？）。 反应过程中，适当补充被蒸发掉的水分（尽可能维持原有液面刻度水平， 加热不要过猛，控制反应温度在70-80°℃)，当反应基本完全时，趁热过 滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残渣的颜色、状态。烘 干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量，量取配置好的饱和硫酸铵溶液 在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止（浓缩 开始时可适当搅拌，后期不宜搅拌)。取出蒸发皿静置，冷却后减压抽 滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2.草酸亚铁的制备 称取5.0g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加15.0mL蒸馏水和
− − − ⎯⎯→ ⎯→ + + 2 2 4 2 2 4 3 * 2 4 3 3 2[Fe(C2O4 ) 3 ] 2[Fe(C O ) ] 2FeC O 2CO 3C O h 3 6 2 4 6 K2 2 4 K [Fe(CN) ]+ FeC O ⎯→ KFe[Fe(CN) ](滕氏蓝）+ C O 三、实验仪器与试剂 仪器: 托盘天平，抽滤装置(水泵，布氏漏斗，吸滤瓶)，烧杯（250 mL, 100 mL, 100 mL），水浴锅，表面皿, 煤油温度计(0-100℃) 试剂: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4(1.0 mol·L-1 )，H2C2O4（饱和），K2C2O4 （饱和），KNO3(300.0g·L－1 )，乙醇（95%），K3[Fe(CN)6] (5%) 每实验 室准备一瓶)，H2O2 (3%)。 四、实验步骤 1．硫酸亚铁铵的制备 称取3.0 g铁粉，放在锥形瓶中，加入20.0 mL 3.0 mol·L-1 H2SO4,置于水浴 中加热反应，反应装置应靠近通风口（为什么会产生臭鸡蛋气味？）。 反应过程中，适当补充被蒸发掉的水分（尽可能维持原有液面刻度水平， 加热不要过猛，控制反应温度在70-80°C），当反应基本完全时，趁热过 滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残渣的颜色、状态。烘 干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量，量取配置好的饱和硫酸铵溶液 在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止（浓缩 开始时可适当搅拌，后期不宜搅拌）。取出蒸发皿静置，冷却后减压抽 滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2. 草酸亚铁的制备 称取5.0 g硫酸亚铁铵固体放在250 mL烧杯中，然后加15.0 mL蒸馏水和
5-6滴1.0moLH2S04,加热溶解后，再加入25.0mL饱和草酸溶液，加 热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色 晶体FC2042H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶 体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 3.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和KC2O4溶液10.0mL,水浴加热313.0K,恒 温下慢慢滴加3%的HO2溶液20.0mL,沉淀转为深棕色。边加边搅拌， 加完后将溶液加热至沸，然后趁热逐滴加入20.0L饱和草酸溶液，沉淀 立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95% 的乙醇25.0mL,混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快 结晶速度，可往其中滴加几滴KNO溶液。晶体完全析出后，抽滤，用乙 醇10.0L分多次淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置 暗处晾干。称重，计算产率。 4.感光液的制备 将0.5g三草酸合铁()酸钾溶于5ml蒸馏水中，滴加5滴K4Fe(CN)] (5%),搅拌均匀后，玻璃棒蘸取溶液在纸面上写字，在日光下观察。 五、实验思考 1.能否直接用三价铁制备三草酸合铁()酸钾，如FeCl,等？ 2.为什么在滴加H02过程中需要控制温度？ 3.滴加KNO3溶液起到什么作用？ 4.最后能否在析晶之前适当浓缩溶液？ 5.什么叫复盐？它与配合物有何区别？
5~6滴1.0 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入25.0 mL饱和草酸溶液，加 热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色 晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20 mL蒸馏水洗涤晶 体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 3. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10.0 mL，水浴加热313.0K，恒 温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20.0 mL，沉淀转为深棕色。边加边搅拌， 加完后将溶液加热至沸，然后趁热逐滴加入20.0 mL饱和草酸溶液，沉淀 立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100 mL烧杯中，加入95% 的乙醇25.0 mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快 结晶速度，可往其中滴加几滴KNO3溶液。晶体完全析出后，抽滤，用乙 醇10.0 mL分多次淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置 暗处晾干。称重，计算产率。 4. 感光液的制备 将0.5g 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶于5 ml蒸馏水中，滴加5滴K4[Fe(CN)6] (5%)，搅拌均匀后，玻璃棒蘸取溶液在纸面上写字，在日光下观察。 五、实验思考 1. 能否直接用三价铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾,如FeCl3等? 2. 为什么在滴加H2O2 过程中需要控制温度? 3. 滴加KNO3溶液起到什么作用? 4. 最后能否在析晶之前适当浓缩溶液? 5. 什么叫复盐？它与配合物有何区别？
6.实验中为什么保持硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液呈较强的酸性？ 六、实验报告要求 1.两次实验合写一份报告，题目为“以铁为原料制备感光液”。写一份完 整的综合实验报告，格式要求完整！！ 名称：（放中间） 实验目的： 实验原理：（自己归纳总结，要条理，说出实验操作用到的原理） 实验仪器：（试剂纯度、浓度：仪器规格型号要完整） 实验步骤：（步骤完整，自己真实的实验过程，量具要读数，过程状态） 实验现象解释 实验数据分析 误差分析： 实验方案的改进： 实验结论： 2.解释实验中出现的各种现象。 3.计算各部分中间产品及最终产品产率，高还是低？ 4.分析实验过程中的关键操作的实际情况对最终结果的影响，产生误差 的正负：分析要有理有据，不放空炮。 5.实验方案可有改进的地方？ 6.最后一次报告总分值占总报告成绩的25%
6. 实验中为什么保持硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液呈较强的酸性？ 六、实验报告要求 1. 两次实验合写一份报告，题目为“以铁为原料制备感光液”。写一份完 整的综合实验报告，格式要求完整！！ 名称：（放中间） 实验目的： 实验原理：（自己归纳总结， 要条理， 说出实验操作用到的原理） 实验仪器： （试剂纯度、浓度； 仪器规格型号要完整） 实验步骤：（步骤完整，自己真实的实验过程，量具要读数，过程状态） 实验现象解释： 实验数据分析： 误差分析： 实验方案的改进： 实验结论： 2. 解释实验中出现的各种现象。 3. 计算各部分中间产品及最终产品产率,高还是低? 4. 分析实验过程中的关键操作的实际情况对最终结果的影响, 产生误差 的正负；分析要有理有据，不放空炮。 5. 实验方案可有改进的地方? 6. 最后一次报告总分值占总报告成绩的25%
混合碱分析与测定 一、实验目的 利用双指示剂法分析和测定混合碱的组成和含量的基本原理和方法 二、基本原理 混合碱系是指Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混 合物。但不存在NaOH和NaHCO3的混合物，为什么？ 0.1mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、11.6、 8.3,用0.1mo/LHCl分别滴定0.1mol/L NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液 时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH、Na2CO 可以被滴定，NaOH转化为NaCl,NazCO3转化为NaHCO3,为第一终点： 而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙(3.1~4.3)为指示剂时，NaHCO3被 滴定转化为NaCl为第二终点。 分析： Nao NazCO: NaHCO: HCI 消 耗 HC 第一终NaCL NaHCOz 体积V HCI 消耗 HCI的 体积 第二终点 NaCl NaCl 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定 性分析
混合碱分析与测定 一、实验目的 利用双指示剂法分析和测定混合碱的组成和含量的基本原理和方法 二、基本原理 混合碱系是指 Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混 合物。但不存在 NaOH 和 NaHCO3 的混合物，为什么？ 0.1mol/L 的 NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的 pH 分别为：13.0、11.6、 8.3，用 0.1mol/L HCl 分别滴定 0.1mol/L NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液 时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为 8~10，因此，NaOH、Na2CO3 可以被滴定，NaOH 转化为 NaCl，Na2CO3转化为 NaHCO3，为第一终点； 而 NaHCO3 不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂时，NaHCO3 被 滴定转化为 NaCl 为第二终点。 分析： 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定 性分析。 NaO Na2CO3 H NaHCO3 HCl 消 耗 HCl 的 第一终点 体积 V1 NaCl NaHCO3 NaCl NaCl HCl 第二终点 消 耗 HCl 的 体积 V2
因为Na2CO,转化生成NaHCO3以及NaHCO3转化为NaCI消耗HCl 的量是相等的，所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。 当V1>V2时，说明是NaOH和Na2CO3组成混合碱，当V12): NaOH % c(y-r21000x10% MSoon m Na,C0,%= 阳g含高w m b.NaCO3和NaHCO组成混合碱(V1<V2): Mxa.co Na2C03%=- 2r010% Mxaco NaHCO %= c(y:-VK1000 ×100% m 当V1=0,V20:V0,V2=0:V1=V20时，又如何？（思考） 三、实验内容 1.HC1标准溶液的标定 准确称量0.10.12g无水Na2C03三份，分别于250mL锥形瓶中，加 入25mLH0溶解，2~3滴甲基橙，用HC标准溶液滴定至终点。 注意：终点时生成的是HC0,饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除 CO2,接近终点时要则烈振荡溶液，或者加热。 2.混合碱分析 称量，称取一定量的混合碱于小烧杯中，加入少许水溶解，定量转
因为 Na2CO3转化生成 NaHCO3以及 NaHCO3转化为 NaCl 消耗 HCl 的量是相等的，所以，由 V1和 V2的大小可以判断混合碱的组成。 当 V1＞V2时，说明是 NaOH 和 Na2CO3组成混合碱，当 V1＜V2时， 说明是 Na2CO3和 NaHCO3组成混合碱。 计算公式： a.NaOH 和 Na2CO3组成混合碱（V1＞V2）： b.Na2CO3和 NaHCO3组成混合碱（V1＜V2）： 当 V1=0，V2≠0；V1≠0，V2=0；V1=V2≠0 时，又如何？(思考) 三、实验内容 1.HCl 标准溶液的标定 准确称量 0.1~0.12g 无水 Na2CO3三份，分别于 250mL 锥形瓶中，加 入 25mL H2O 溶解，2~3 滴甲基橙，用 HCl 标准溶液滴定至终点。 注意：终点时生成的是 H2CO3 饱和溶液，pH 为 3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除 CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热。 2.混合碱分析 称量，称取一定量的混合碱于小烧杯中，加入少许水溶解，定量转 NaOH % = c (V1－V2)× MNaOH 1000 m ×100% Na 2CO 3% = c×2 V2× 1 2 × MNa 2CO 3 1000 m ×100% Na 2CO 3% = c×2 V1× 1 2 × MNa 2CO 3 1000 m ×100% NaHCO 3% = c (V2－V1)× MNaHCO 3 1000 m ×100%
入250mL容量瓶中定容。 滴定，移取25.00mL混合碱溶液于250mL锥形瓶中，加入3~4滴酚 酞指示剂，用HC1标准溶液滴定至第一终点。记录消耗HC标准溶液的 体积VmL。再加入34滴甲基橙指示剂，用HC1标准溶液滴定至第二 终点。记录消耗HCI标准溶液的总体积VmL。平行操作三次。 注意：在第一终点时，生成NHCO3应尽可能保证CO2不丢失！而在第二终点时，生成HCO 应尽可能驱除CO!采取的措施：a接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造成HC1局部过 浓，引起C02丢失！b摇动要缓慢，不要剧烈振动： 四、数据处理 1.判断混合碱的组成 根据第一终点、第二终点消耗HC1标准溶液的体积VmL和 V2mL(V2=V一V)的大小判断混合碱的组成。 2.计算分析结果。 根据混合碱的组成，写出各自的滴定反应式，推出计算公式，计算 各组分的含量。 (I)HC标准溶液的标定 mNaco3(g) VHcI(mL) cuc(mL) cHa(mL) 相对平均偏差(%)
入 250mL 容量瓶中定容。 滴定，移取 25.00mL 混合碱溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 3~4 滴酚 酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至第一终点。记录消耗 HCl 标准溶液的 体积 V1mL。再加入 3~4 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至第二 终点。记录消耗 HCl 标准溶液的总体积 VmL。平行操作三次。 注意：在第一终点时，生成 NaHCO3 应尽可能保证 CO2 不丢失！而在第二终点时，生成 H2CO3 应尽可能驱除 CO2！采取的措施：a.接近终点时，滴定速度一定不能过快！否则造成 HCl 局部过 浓，引起 CO2 丢失！b.摇动要缓慢，不要剧烈振动！ 四、数据处理 1.判断混合碱的组成。 根据第一终点、第二终点消耗 HCl 标准溶液的体积 V1mL 和 V2mL(V2=V－V1)的大小判断混合碱的组成。 2.计算分析结果。 根据混合碱的组成，写出各自的滴定反应式，推出计算公式，计算 各组分的含量。 ⑴HCl 标准溶液的标定 1 2 3 mNa2CO3(g) VHCl (mL) cHCl (mL) cHCl (mL) 相对平均偏差（%）
(2)混合碱的测定（写明组分） 1 第一终点☐V(mL) 第二终点 V(mL) V2(mL) 组分1含量(%) 1平均含量(%) 相对平均偏差(%) 组分2含量(%) 2平均含量(%) 相对平均偏差(%) 五、存在的问题及注意事项 1双指示剂法，由于使用了酚酞（由红色至无色）、甲基橙双色指示剂颜色变化 不明显，分析结果的误差较大。可以采用对照的方法提高分析结果的准确度。 2.C02的保护与驱除。在接近终点时，必须注意CO2的保护与驱除，否则造成 终点提前。 六、思考题 1双指示剂法测定混合碱的准确度较低，还有什么方法能提高分析结果的准确 度？ 2为什么一般都用强碱氢氧化钠滴定酸？ 3.为什么标准溶液的浓度一般都为0.1moL,而不宜过高或过低？ 4酸碱滴定法中，选择指示剂的依据是什么？ 5.干燥的纯NaOH和NaHCO:按2：1的质量比混合后溶于水，并用盐酸标准溶液 滴定。使用酚酞为指示剂时用去盐酸的体积为V1,继用甲基橙为指示剂，又用去盐 酸的体积为V2,求V1/V2。(保留3位有效数字) 实验十胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1.学习药剂测定的前处理方法。 2,学习用返滴定法测定铝的方法
⑵混合碱的测定（写明组分） 1 2 3 第一终点 V1(mL) 第二终点 V(mL) V2(mL) 组分 1 含量（%） 1 平均含量（%） 相对平均偏差（%） 组分 2 含量（%） 2 平均含量（%） 相对平均偏差（%） 五、存在的问题及注意事项 1.双指示剂法，由于使用了酚酞（由红色至无色）、甲基橙双色指示剂颜色变化 不明显，分析结果的误差较大。可以采用对照的方法提高分析结果的准确度。 2. CO2 的保护与驱除。在接近终点时，必须注意 CO2 的保护与驱除，否则造成 终点提前。 六、思考题 1.双指示剂法测定混合碱的准确度较低，还有什么方法能提高分析结果的准确 度？ 2.为什么一般都用强碱氢氧化钠滴定酸？ 3.为什么标准溶液的浓度一般都为 0.1mol/L，而不宜过高或过低？ 4.酸碱滴定法中，选择指示剂的依据是什么？ 5.干燥的纯 NaOH 和 NaHCO3 按 2:1 的质量比混合后溶于水，并用盐酸标准溶液 滴定。使用酚酞为指示剂时用去盐酸的体积为 V1，继用甲基橙为指示剂，又用去盐 酸的体积为 V2，求 V1/ V2。（保留 3 位有效数字） 实验十 胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1．学习药剂测定的前处理方法。 2．学习用返滴定法测定铝的方法
3.掌握沉淀分离的操作方法 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片 剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中AI和Mg的含量可用EDTA配位滴定 法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶 液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与A1配位完全，再以二甲酚橙为指示 剂，用Z标准溶液返滴过量的EDTA,测出AI含量。另取试液，调节pH将 AI沉淀分离后在pH为I0的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴 定滤液中的Mg: 三、主要仪器及试剂 1.滴定管 2.容量瓶 3.移液管等 4.EDTA标准溶液0.02molM 5.Zm2+标准溶液0.02molM 6.六亚甲基四胺20% 7.三乙醇胺 12 8.氨水 11 9.盐酸 11 10.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂0.2% 13.NH3-NH4CI缓冲溶液pH=10 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入 20mLHC1(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收 集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀
3．掌握沉淀分离的操作方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片 剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中 Al 和 Mg 的含量可用 EDTA 配位滴定 法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的 EDTA 溶 液，调节 pH 至 4 左右，煮沸使 EDTA 与 Al 配位完全，再以二甲酚橙为指示 剂，用 Zn 标准溶液返滴过量的 EDTA，测出 Al 含量。另取试液，调节 pH 将 Al 沉淀分离后在 pH 为 10 的条件下以铬黑 T 作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴 定滤液中的 Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管 2．容量瓶 3．移液管等 4．EDTA 标准溶液 0.02mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L 6．六亚甲基四胺 20% 7．三乙醇胺 1:2 8．氨水 1:1 9．盐酸 1:1 10．甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 11.铬黑 T 指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2% 13.NH3-NH4Cl 缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片 10 片 ，研细后从中称 出药粉 2g 左右， 加入 20mLHCl(1:1),加蒸馏水 100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收 集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀