无机化学实验基本仪器和基本操作技术 1.实验常用仪器 表1.1实验常用仪器 仪器 规格 用途 注意事项 分硬质试管、 用作少量试液 加热后不能骤 软 质试管、普调试 的反应容器,便干 冷,以防试管破裂 离心试管 操作和观家 盛试液不超过 营通试答以〔管 离心试管还可 试管的1/31/2 口外径×长度) 用于定性分析中 通表示,高心试的沉淀分离 管以其容积/nL 试管架用于存 表示 放试管 试管架有 令 和铝质的等等 竹.铜丝制 用于夹拿试管 防止烧损(竹 质)或锈 以大小和月 洗玻璃仪器 莲防刷子顶端 途表示,加试曾 的铁丝撞破玻璃仪 刷、烧杯刷等 器 以容积/aL表 用于盛放试剂 加热时应放在 或用作反应器 石棉网上 仪器 规格 用途注意事项 以容积/mL表方 反应容器。据加热时应 荡方便,常用于酒放在石棉网上 定操作 以容积/mL表 用于量取一不能受热 定体的液体 以容积/mL表示 用干两和考制相不能恶执 确浓度的溶液 以(外径×高 用于准确称 /n表示 取固体
无机化学实验基本仪器和基本操作技术 1.实验常用仪器 表 1.1 实验常用仪器
仪器规格用涂注意事项 以外径/用于干操或保不得放入过热 表示 干试剂 物品 牛角、接质或取固体试剂试专用,不得 塑料制 湿田 以容积用于放试液滴管不得互换 表示 或溶液 不能长期盛的 浓碱液 以容积/l细口瓶和广口 分别用干破 放液 固体试利 以口径盖在烧杯上 不得用火加热 表示 仪器 规格用途 注意事项 以口径/m表示用于过滤 不得用火加热 布氏漏斗为况用于减压过滤 不得用火加热 质,以容量/ 示,吸滤瓶以容 积L表示 以容积/L和形用于分离互不不得用火加热 状(球形、梨形」相溶的液体,出 可用作发生气 中的 液漏斗 以口径/m或容用于蒸发液闲一股是骤冷、骤 积/L表示,材或溶液 执,试液性质 质有瓷、石英、 选用不同材质的 铂等 蒸发m
仪器规格用途 注意率项 以容积L表示用于灼烧试剂 一船冷、害执 质有瓷 依试剂性质选用不同 英铁、镍铂 材质的蜗 等 有大小之分支承灼烧坩场 有大小之分支承受热器巴 不能与水接触 用于固定或放置 容器 仪器规格用途注意事项 有大小、高低支承较大或较 之分 重的加热容器 以口径/m表用于研磨固体不能用火直接加 示,材质有瓷试剂 热。依固体的性质 走用不同材质研 用于燃烧物质 铜质或铝质, 用于水浴加达 有大、中、 之分 仪器 规格 用途 注意事项 以容积/aL表示 可作为长时间加热时应放在石棉网 加热的反应容上 器 以容积/L表示 用于液体蒸馏加热时应放在石棉网 地可用于制取上 少量气体 2.玻璃仪器的洗涤
2.玻璃仪器的洗涤
洗涤方法概括起来有下面几种: (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘士等洗脱 下来 (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。 (3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。 (4)铬酸洗液:将8g研细的工业K,Ct0,加入到温热的100mlL浓硫酸中小火 加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法: 1)先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。 2)尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液, 3)用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。 洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去 污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能下降(为 什么?),应重新配制。 (5)含KMn0,的Na0H水溶液:将10 gKMnO,.溶于少量水中,向该溶液中注入 1O0mL10%Na0H溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上 留下MhnO,沉淀,可用浓HCl或NaSO,溶液将其洗掉。 (6)盐酸-酒精(1:2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比 色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。 洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。 用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca”、Mg等离子,如 需除掉这些离子,还应用去离子水洗2一3次,每次用水量一般为所 洗涤仪器体积的。 1 3.化学试剂的取用 (1)固态试剂的取用
洗涤方法概括起来有下面几种: (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱 下来。 (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。 (3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。 (4)铬酸洗液:将 8g 研细的工业 K2Cr2O7加入到温热的 100mL 浓硫酸中小火 加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法: 1)先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。 2)尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。 3)用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。 洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去 污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能下降(为 什么?),应重新配制。 (5)含 KMnO4的 NaOH 水溶液:将 10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入 100mL10%NaOH 溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上 留下 MnO2沉淀,可用浓 HCl 或 Na2SO3溶液将其洗掉。 (6)盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比 色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。 洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。 用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有 Ca2+、Mg2+等离子,如 需除掉这些离子,还应用去离子水洗 2~3 次,每次用水量一般为所 3.化学试剂的取用 (1)固态试剂的取用
固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体 和少量固体。 试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。 (2)液态试剂的取用 液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。 1)量筒量取 量筒有5,10,50,100和1000mL等规格。如图1-1所示,取液时,先取下 瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下), 然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留 在瓶口的液滴流到瓶的外壁。 2)滴管吸取 先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入 试液,如图1-2所示。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴管只 能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取1L,约20滴试液。 如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器 一滴定管和移液管 等。 4.加热方法 (1)酒精灯 酒精易燃,使用时注意安全,用火柴点燃,而不要用另外一个燃着的酒精灯 来点火, 这样做 ,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯 不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发 当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内, 加入酒精量为1/2~1/3壶。 (2)酒精喷灯 酒精喷灯的构造见相关资料。 使用方法:
固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体 和少量固体。 试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。 (2)液态试剂的取用 液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。 1)量筒量取 量筒有 5,10,50,100 和 1000mL 等规格。如图 1-1 所示,取液时,先取下 瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下), 然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留 在瓶口的液滴流到瓶的外壁。 2)滴管吸取 先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入 试液,如图 1-2 所示。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴管只 能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取 1mL,约 20 滴试液。 如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器——滴定管和移液管 等。 4.加热方法 (1)酒精灯 酒精易燃,使用时注意安全,用火柴点燃,而不要用另外一个燃着的酒精灯 来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯 不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。 当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内, 加入酒精量为 1/2~1/3 壶。 (2)酒精喷灯 酒精喷灯的构造见相关资料。 使用方法:
1)添加酒精 加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。 2)预热 预热盘中加少量酒精点燃,预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸 气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。 3)调节 旋转调节器调节火焰。 4)熄灭 可盖灭,也可旋转调节器熄灭。 喷灯使用一般不超过30mi。冷却,添加酒精后再继续使用 (3)水浴 当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮 沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿。 使用水浴时应注意以下4点: )水浴内盛水的量不要超过其容量的?。应随时柱水浴中补充少量的 热水,以保持有占容量左右的水量。 2)应尽量保持水浴的严密。 3)当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后,再 加水继续使用。 4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅 的锅底受热不均匀而破裂。 在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸 馏水(或去离子水),将水加热至沸。 4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅 的锅底受热不均匀而破裂
1)添加酒精 加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的 2/3。 2)预热 预热盘中加少量酒精点燃,预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸 气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。 3)调节 旋转调节器调节火焰。 4)熄灭 可盖灭,也可旋转调节器熄灭。 喷灯使用一般不超过 30min。冷却,添加酒精后再继续使用。 (3)水浴 当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过 100℃时,先把水浴中的水煮 沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿。 使用水浴时应注意以下 4 点: 2)应尽量保持水浴的严密。 3)当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后,再 加水继续使用。 4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅 的锅底受热不均匀而破裂。 在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是 250mL 烧杯。内盛蒸 馏水(或去离子水),将水加热至沸。 4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅 的锅底受热不均匀而破裂
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸 馏水(或去离子水),将水加热至沸。 (4)油浴和沙浴 当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴 用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加 热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。 (5)电加热 在实哈室中还常用电护、申加热查、管式炉和马福炉等电器加热。加热温度 的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右。 5.启普发生器 实验室中常用启普发生器来制备氢气、二氧化碳和硫化氢等气体: Zn+2HC1=ZnC1+H↑ CaCo.+2HCl=CaCl+Co.t+h0 FeS+2HC1=FeCl,+HS 1 启普发生器由 一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成。固体药品放在中间园 球内,可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体,以免固体掉至下球中。酸从球形 漏斗加入。使用时,只要打开活塞,酸即进入中间球内,与周体接触而产生气体。 停止使用时,只要关闭活塞,气体就会把酸从中间球压入下球及球形届斗内,使 固体与酸不再接触而停止反应 启普发生器中的酸液长久使用后会变稀,此时,可把下球侧口的橡皮塞(有 的是玻璃塞)拔下,倒掉废酸,塞好塞子,再向球形漏斗中加酸。需要更换或添 加固体时,可把装有玻璃活塞的橡皮塞取下,由中间圆球的侧口加入固体。 启普发生器的缺点是不能加热,而且装在发生器内的固体必须是块状的。 为连有洗气瓶的启普发生器。 6.气体钢瓶 在实验室还可以使用气体钢瓶直接获得各种气体
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是 250mL 烧杯。内盛蒸 馏水(或去离子水),将水加热至沸。 (4)油浴和沙浴 当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于 100℃时,可使用油浴或沙浴。 用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加 热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。 (5)电加热 在实验室中还常用电炉、电加热套、管式炉和马福炉等电器加热。加热温度 的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到 1000℃左右。 5.启普发生器 实验室中常用启普发生器来制备氢气、二氧化碳和硫化氢等气体: Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑ CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑ 启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成。固体药品放在中间圆 球内,可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体,以免固体掉至下球中。酸从球形 漏斗加入。使用时,只要打开活塞,酸即进入中间球内,与固体接触而产生气体。 停止使用时,只要关闭活塞,气体就会把酸从中间球压入下球及球形漏斗内,使 固体与酸不再接触而停止反应。 启普发生器中的酸液长久使用后会变稀,此时,可把下球侧口的橡皮塞(有 的是玻璃塞)拔下,倒掉废酸,塞好塞子,再向球形漏斗中加酸。需要更换或添 加固体时,可把装有玻璃活塞的橡皮塞取下,由中间圆球的侧口加入固体。 启普发生器的缺点是不能加热,而且装在发生器内的固体必须是块状的。 为连有洗气瓶的启普发生器。 6.气体钢瓶 在实验室还可以使用气体钢瓶直接获得各种气体
气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表) 有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达15MP),而且有些气体易 燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。 使用钢瓶的注意事项: (1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。可 燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。 (2)绝不可使油或其他易燃性有机物沾在与瓶上(特别是气门嘴和成压阀」 也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故 (3)使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表不 得混用,以防爆炸。 (4)不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05MP以上的残留压力 (减压阀表压)。可燃性气体如CH应剩余0.2~0.3MPa。 (5)为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色 以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。表1,2为我国气瓶常用的标记。 表1.2我国气瓶常用标记 气体类别瓶身颜色标字额色气体类别瓶身颜色标字颜色 氦里苦 氢 黄里 天蓝 黑 一氧化 氢 黄绿 黄 空气黑白 乙炔白红 7.气体的干燥和净化 通常利得的气体都带有酸雾和水汽。使用时要净化和干操。酸雾可用水 或玻璃棉除去;水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收。 一船洁况下使用法白 瓶(图1-16) 燥培 (图1-17)、或U形管(图1-18)等设备进行净化。液 体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U形管内, 玻璃棉装在U形管内。气体中如还有其它杂质,则应根据具体情况分别用不同的 洗涤液或固体吸收」 8.气体的收集 (1)在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气),可用排水集气法(图 1-19)收集
气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表) 有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达 15MPa),而且有些气体易 燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。 使用钢瓶的注意事项: (1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。可 燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。 (2)绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压阀)。 也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。 (3)使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表不 得混用,以防爆炸。 (4)不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留 0.05MPa 以上的残留压力 (减压阀表压)。可燃性气体如 C2H2应剩余 0.2~0.3MPa。 (5)为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色 以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。表 1.2 为我国气瓶常用的标记。 表 1.2 我国气瓶常用标记 7.气体的干燥和净化 通常制得的气体都带有酸雾和水汽。使用时要净化和干燥。酸雾可用水 或玻璃棉除去;水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收。一般情况下使用洗气 瓶(图 1-16)、干燥塔(图 1-17)、或 U 形管(图 1-18)等设备进行净化。液 体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U 形管内, 玻璃棉装在 U 形管内。气体中如还有其它杂质,则应根据具体情况分别用不同的 洗涤液或固体吸收。 8.气体的收集 (1)在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气),可用排水集气法(图 1-19)收集
(2)易溶于水而比空气轻的气体(如氨),可按图1-20a所示的排气集气 法收集。 (3)易溶于水而比空气重的气体(如氯气和二氧化碳),可按图1-206所 示的排气集气法收集。 9.蒸发浓缩与重结晶 蒸发浓缩一般在水浴上进行。若溶液太稀,也可先放在石棉网上直接加 热蒸发。常用的蒸发器是蒸发皿。皿内盛放液体的量不应超过其容量的2/3。 重结品是提纯固体物质的一种方法。把待提纯的物质溶解在话当的溶剂中, 经除去杂质离子,滤去不溶物后, 进行蒸发浓缩到 定程度,经冷却就会析出溶 质的晶体 晶体颗粒大小,决定于溶质溶解度和结品 如果溶液浓度 溶质的溶解度小,冷却较快,并不断搅拌溶液,所得晶体较小:如果溶液浓度不 高,缓慢冷却,就能得到较大的晶体,这种晶体夹带杂质少,易于洗涤,但母液 中剩余的溶质较多,损失较大。 若结晶一次所得物质的纯度不合要求,可加入少量溶剂溶解晶体,经蒸发再 进行一次结品 10.溶液与沉淀的分离 溶液与沉淀的分离方法有3种:倾析法、过滤法和离心分离法。 (1)倾析法 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可用倾 析法进行沉淀的分离和洗涤。 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加 入少 量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上,即可 把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。 (2)过滤法 分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶 液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种:常压过滤、 减压过滤和热过滤 1)常压过滤 此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。 按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙最大
(2)易溶于水而比空气轻的气体(如氨),可按图 1-20a 所示的排气集气 法收集。 (3)易溶于水而比空气重的气体(如氯气和二氧化碳),可按图 1-20b 所 示的排气集气法收集。 9.蒸发浓缩与重结晶 蒸发浓缩一般在水浴上进行。若溶液太稀,也可先放在石棉网上直接加 热蒸发。常用的蒸发器是蒸发皿。皿内盛放液体的量不应超过其容量的 2/3。 重结晶是提纯固体物质的一种方法。把待提纯的物质溶解在适当的溶剂中, 经除去杂质离子,滤去不溶物后,进行蒸发浓缩到一定程度,经冷却就会析出溶 质的晶体。晶体颗粒大小,决定于溶质溶解度和结晶条件,如果溶液浓度较高、 溶质的溶解度小,冷却较快,并不断搅拌溶液,所得晶体较小;如果溶液浓度不 高,缓慢冷却,就能得到较大的晶体,这种晶体夹带杂质少,易于洗涤,但母液 中剩余的溶质较多,损失较大。 若结晶一次所得物质的纯度不合要求,可加入少量溶剂溶解晶体,经蒸发再 进行一次结晶。 10.溶液与沉淀的分离 溶液与沉淀的分离方法有 3 种:倾析法、过滤法和离心分离法。 (1)倾析法 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可用倾 析法进行沉淀的分离和洗涤。 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加 入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作 3 遍以上,即可 把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。 (2)过滤法 分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶 液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有 3 种:常压过滤、 减压过滤和热过滤。 1)常压过滤 此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。 按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速 3 种。快速滤纸孔隙最大
过滤时,先按把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层(方滤纸折叠后还要剪成扇 形)。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用 并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上 这时如果滤纸和漏斗壁之, 气泡,应该用手指轻压滤纸,把气泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤 纸边。这时漏斗颈应全部被水充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中 的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的 边,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气 泡完 全排出。然后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。 在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。 装置如相关资料所示。过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏斗 末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液 时,应使搅棒指向3层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的2/3。 加果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少景洗涤剂到入沉淀,姚后用惜 棒充分搅动 静止放置 一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重 复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。 2)减压过滤 此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小 的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的 沉淀,溶液不易透过。 装置如相关资料所示,循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗 液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶 的支管相对。 布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部 盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。 3)热过滤 ①为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形 用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的 折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。 某些物质在溶液温度隆低时,易成结品折出,为了滤除这类溶液中所含的其 他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤, 防止溶质结晶析出 过滤时,把玻 璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以维持溶液的温度。 (3)离心分离
过滤时,先按把圆形滤纸或四方滤纸折叠成 4 层(方滤纸折叠后还要剪成扇 形)。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用 水润湿滤纸,并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有 气泡,应该用手指轻压滤纸,把气泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤 纸边。这时漏斗颈应全部被水充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中 的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一 边,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气 泡完全排出。然后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。 在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。 装置如相关资料所示。过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏斗 末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液 时,应使搅棒指向 3 层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的 2/3。 如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后用搅 棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重 复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。 2)减压过滤 此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小 的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的 沉淀,溶液不易透过。 装置如相关资料所示,循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗 液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶 的支管相对。 布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部 盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。 当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为 了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。 3)热过滤 ①为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形, 用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的 折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。 某些物质在溶液温度降低时,易成结晶析出,为了滤除这类溶液中所含的其 他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤,防止溶质结晶析出。过滤时,把玻 璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以维持溶液的温度。 (3)离心分离