分析化學實驗 Determination of Ascorbic Acid in Vitamin Tablet 翳技一 第19組 B114098062葉新美 實驗日期：2009.11.13 Content I.Principle .p.1 i.Redox reaction p1 i.Ascorbic acid介绍及Vitamin C中Ascorbic acid含量分析.p.1 ii.NaS2O3的標定 .2 iⅳ.2的標定 .p2 II.Materials and Methods.p.2 i Materials.p.2 ii.Procedure.p.2 Ill.Results .p.3 i.NaS2O3標準液的標定. .p.3 i。2的標定.p.3 ii.Vitamin C中Ascorbic acid含量分析.p.3 IV.Discussion further information p.4
分析化學實驗 Determination of Ascorbic Acid in Vitamin Tablet 醫技一 第 19 組 B114098062 葉新美 實驗日期: 2009.11.13 Content I. Principle . p.1 i. Redox reaction .p.1 ii. Ascorbic acid 介紹及 Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量分析 .p.1 iii. Na2S2O3 的標定 .p.2 iv. I2 的標定 .p.2 II. Materials and Methods . p.2 i. Materials .p.2 ii. Procedure .p.2 III. Results . p.3 i. Na2S2O3 標準液的標定 .p.3 ii. I2 的標定 .p.3 iii. Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量分析 .p.3 IV. Discussion & further information .p.4
DetemnaionofecatcAadnv280gTte I.Principle i.Redox reaction Vitamin C中主要成分為一水溶性強還原劑Ascorbic acid(抗壞血酸，化 學式C6HsOs),本實驗利用Redox reaction(氧化還原反應)進行Vitamin C纯 度分析（即Ascorbic acid含量分析），以及NaS2O3與h的標定· HO H OH Ascorbic acid(C6HsO6)结構式 i,Ascorbic acid介绍及Vitamin C中Ascorbic acid含量分析 Ascorbic acid is a white,crystalline compound,also known as vitamin C.It is highly soluble in water,which is a stronger reducing agent than the hexose(),which it resembles chemically.The stability of ascorbic acid decreases with increases in temperature and pH. Resources from:http://www.answers.com/topic/ascorbic-acid The concentration of a solution of ascorbic acid can be determined in many ways,the most common ways involving titration with an oxidizing agent.(本次實驗以I2為氧化削，將ascorbic acid氧化以計算其在樣品中含量) Vitamin C中Ascorbic acid含量分析： C6HsO6+12-C6H606+2 HI HO HO Ascorbic acid (C.HsO) Dehydroascorbic acid(C.HO) 技一B114098062葉新美裂
Determination of Ascorbic Acid in Vitamin Tablet 2009/11/13 1 技一 B114098062 葉新美 製 I. Principle i. Redox reaction Vitamin C 中主要成分為一水溶性強還原劑 Ascorbic acid (抗壞血酸，化 學式 C6H8O6)，本實驗利用 Redox reaction (氧化還原反應) 進行 Vitamin C 純 度分析 (即 Ascorbic acid 含量分析) ，以及 Na2S2O3 與 I2 的標定。 O O HO OH HO HO H Ascorbic acid (C6H8O6) 結構式 ii. Ascorbic acid 介紹及 Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量分析 Ascorbic acid is a white, crystalline compound, also known as vitamin C. It is highly soluble in water, which is a stronger reducing agent than the hexose (己糖) , which it resembles chemically.The stability of ascorbic acid decreases with increases in temperature and pH. Resources from： http://www.answers.com/topic/ascorbic-acid The concentration of a solution of ascorbic acid can be determined in many ways, the most common ways involving titration with an oxidizing agent. (本次實驗以 I2 為氧化劑，將ascorbic acid氧化以計算其在樣品中含量) Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量分析： C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2 HI O O O O HO HO H O O HO OH HO HO H + I 2 + 2 HI Ascorbic acid (C6H8O6) Dehydroascorbic acid (C6H6O6)
DeemnaionoiAeotcdn280gTte ii.NaS2O3的標定 I03+5+6H→312+3H20 12+2S2032→2r+S4062隧黄色) i.2的標定 12+2S202→2「+S4062隧黄色) 註：本實驗中的2溶液與NaO3溶液不是primary standard,故須先以KIO3溶 液(primary standard))標定Na2S2O3溶液，再由NaSO,標定I2溶液 Il.Materials and Methods i.Materials 250ml三角瓶 100ml三角瓶 100ml定量瓶 100ml定量瓶 兩錠Vitamin C片 1.27g2 5gKI 4.96gNa2S203·5H0 0.2140gK103 ii.Procedure A.配置试藥 a.12(0.1N,Fw=253.81) ↓稱1.27g2 ↓加4gKI(助溶劑，12s)+am→15ag) ↓加的5mlHz0 ↓攪拌至完全溶解 ↓定量至100ml b.NaS203(0.1N,Fw=248.91) 稱4.96 g NaS2:03·5H20,定量至200ml c.KIO3(0.01M=0.06N.Fw=214.00) 精稱0.2140gKI03,定量至100m B.分析流程 a.NaS2O,的標定 ↓取20mlK103至250ml三角瓶中 ↓加約30mlH20 ↓加的1gKI將其完全溶解(I03+5+6Ht→312+3H20) 技一B114098062葉新类裂
Determination of Ascorbic Acid in Vitamin Tablet 2009/11/13 2 技一 B114098062 葉新美 製 iii. Na2S2O3 的標定 IO3 - + 5 I- + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O I2 + 2 S2O3 2- → 2 I - + S4O6 2- (淺黃色) iv. I2 的標定 I2 + 2 S2O3 2- → 2 I - + S4O6 2- (淺黃色) 註：本實驗中的 I2 溶液與 Na2S2O3 溶液不是 primary standard，故須先以 KIO3 溶 液 (primary standard) 標定 Na2S2O3 溶液，再由 Na2S2O3標定 I2溶液 II. Materials and Methods i. Materials 250 ml 三角瓶 100 ml 三角瓶 100 ml 定量瓶 100 ml 定量瓶 兩錠 Vitamin C 片 1.27 g I2 5 g KI 4.96 g Na2S2O3 · 5 H2O 0.2140 g KIO3 ii. Procedure A. 配置試藥 a. I2 (0.1 N, Fw=253.81) ↓稱 1.27 g I2 ↓加 4 g KI (助溶劑，I2(s) + I- (aq) I3 - (aq)) ↓加約 5 ml H2O ↓攪拌至完全溶解 ↓定量至 100 ml b. Na2S2O3 (0.1 N, Fw=248.91) 稱 4.96 g Na2S2O3 · 5 H2O，定量至 200 ml c. KIO3 (0.01 M=0.06 N, Fw=214.00) 精稱 0.2140 g KIO3，定量至 100 ml B. 分析流程 a. Na2S2O3 的標定 ↓取 20 ml KIO3 至 250 ml 三角瓶中 ↓加約 30 ml H2O ↓加約 1 g KI 將其完全溶解 ( IO3 - + 5 I - + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O)
DermnaionofAscorteAcdnvy80gTite ↓加2 ml HCI(6M,避免2與強鹼產生2+20H一Or+T+H0反應 ↓立即用NaS2O3至淺黄色（即S4O62生成） ↓加5ml澱粉指示劑，溶液變色（蓝色） ↓繼續滴定至終點（藍色消失） ↓計算NamS2O3確實濃度 b.I2的標定 ↓取10ml12至100ml三角瓶中 ↓加約20mlH20 ↓立即用NS203滴定至淺黄色(2+2S202→2r+S062黄色) ↓加5ml澱粉指示劑，溶液變色（藍色） ↓繼續滴定至終點（色消失） ↓計算2確實濃度 c.Vitamin C中Ascorbicacid含量分析 ↓取雨錠Vitamin C稱總重，求每錠平均重量 ↓将兩錠Vitamin C磨成粉 ↓精稱Vitamin C粉末至每錠平均重量 ↓將粉末以約50mlHz0移至三角瓶中（此時溶液為黄色） 加5l澱粉指示啊 ↓以封口膜封住三角瓶瓶口（避免Vitamin C溶液在滴定前即氧化） ↓封口膜上戳洞後立即以上滴定至終點（藍色）住：溶液賁際由黄色→藍缘色) ↓計算每錠Vitamin C中Ascorbic acid含量(mg/tablet) Ill.Results i.NaS2O,標準液的標定 KI03溶液製備：精稱0.2140gK103,定量至100ml 0.2140 →K10:溶液度：21400=0.01M 0.1 20mlK1O3消耗NaS2O3體積：12.98ml →NaS2O3確實濃度： 20×0.01×6=0.092M 12.98×1 iⅱ.12的標定 10mlI2消耗NaS203體積：8.12m →k能育滑度：0092x8)2×1=00370M 10×2 技一B114098062葉新美裂
Determination of Ascorbic Acid in Vitamin Tablet 2009/11/13 3 技一 B114098062 葉新美 製 ↓加 2 ml HCl (6 M)，避免 I2 與強鹼產生 I2 + 2OH- → OI- + I- + H2O 反應 ↓立即用 Na2S2O3 至淺黃色 (即 S4O6 2-生成) ↓加 5 ml 澱粉指示劑，溶液變色 (藍色) ↓繼續滴定至終點 (藍色消失) ↓計算 Na2S2O3 確實濃度 b. I2 的標定 ↓取 10 ml I2 至 100 ml 三角瓶中 ↓加約 20 ml H2O ↓立即用 Na2S2O3 滴定至淺黃色 (I2 + 2 S2O3 2- → 2 I - + S4O6 2- (淺黃色)) ↓加 5 ml 澱粉指示劑，溶液變色 (藍色) ↓繼續滴定至終點 (藍色消失) ↓計算 I2 確實濃度 c. Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量分析 ↓取兩錠 Vitamin C 稱總重，求每錠平均重量 ↓將兩錠 Vitamin C 磨成粉 ↓精稱 Vitamin C 粉末至每錠平均重量 ↓將粉末以約 50 ml H2O 移至三角瓶中 (此時溶液為黃色) ↓加 5 ml 澱粉指示劑 ↓以封口膜封住三角瓶瓶口 (避免 Vitamin C 溶液在滴定前即氧化) ↓封口膜上戳洞後立即以 I2 滴定至終點 (藍色) (註：溶液實際由黃色→藍綠色) ↓計算每錠 Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量 (mg/tablet) III. Results i. Na2S2O3 標準液的標定 KIO3 溶液製備：精稱 0.2140 g KIO3，定量至 100 ml → KIO3 溶液濃度： 0.01 0.1 214.00 0.2140 = (M) 20 ml KIO3 消耗 Na2S2O3 體積：12.98 ml → Na2S2O3 確實濃度： 0.092 12.98 1 20 0.01 6 = (M) ii. I2 的標定 10 ml I2 消耗 Na2S2O3 體積：8.12 ml → I2 確實濃度： 0.037 10 2 0.092 8.12 1 = (M)
Detemnaianoiewtedn2oIte ii.Vitamin C中Ascorbic acid含量分析 Vitamin C片每錠平均重量1.005g 精稱Vitamin C粉末至每錠平均重量1.0050g,加水約50ml後，以h滴定， 消秏12體積：24.1m →Ascorbic acid含量：24.1×0.037×176.14=157.06(mg/tablet) IV.Discussion further information 一、檢討本實驗最可能產生誤差原因： 1. 在製備h溶液時，2尚未完全溶解·造成在計算五確寶濃度的上有誤差 (因2不易溶於水，雖然實驗中有加入KI助溶·但各組在計算確實濃 度時有明顯差距（排隊等候時有比較過）) 2.以封口膜封住三角瓶瓶口時，因封口膜太小，在拉開封口膜時，部分 Vitamin C溶液在滴定前即氧化 3.澱粉溶液因有懸浮顆粒，且Vitamin C溶液本身為黄色，可能在判斷變色 時造成誤差 4.人為誤差（不在此討論） Anotherway to determine the concentration of ascorbic acid N-Bromosuccinimide A much-less-common oxidizing agentis N-bromosuccinimide(NBS).In this titration,the NBS oxidizes the ascorbic acid(in the presence of potassium iodide and starch).When the NBS is in excess (i.e.,the reaction is complete),the NBS liberates the iodine from the potassium iodide,which then forms the blue/black complex with starch,indicating the end-point of the titration Resources from:http://en.wikipedia.org/wiki/Ascorbic acid 三、實驗心得 這應該是我第一次拿食品(Vitamin C)來做實驗吧！威覺跟以前不太 樣，我覺得我又多學會了一個分析樣本成分的方法了（好開心^）·希望以後 我可以自己設計一套寶驗流程，自己分析出樣品中成分（前提當然是要給我充 足的時間去搜尋相關資料啦！要學會更多相關的知識才行呢！)。相信以後還 會有類似的實驗能巖我熟能升巧！ 技一B114098062葉新类裂
Determination of Ascorbic Acid in Vitamin Tablet 2009/11/13 4 技一 B114098062 葉新美 製 iii. Vitamin C 中 Ascorbic acid 含量分析 Vitamin C 片每錠平均重量 1.005 g 精稱 Vitamin C 粉末至每錠平均重量 1.0050 g，加水約 50 ml 後，以 I2 滴定， 消秏 I2 體積：24.1 ml → Ascorbic acid 含量： 24.10.037176.14 =157.06 (mg/tablet) IV. Discussion & further information 一、檢討本實驗最可能產生誤差原因： 1. 在製備 I2 溶液時，I2 尚未完全溶解，造成在計算 I2 確實濃度的上有誤差 (因 I2 不易溶於水，雖然實驗中有加入 KI 助溶，但各組在計算 I2 確實濃 度時有明顯差距 (排隊等候時有比較過) ) 2. 以封口膜封住三角瓶瓶口時，因封口膜太小，在拉開封口膜時，部分 Vitamin C 溶液在滴定前即氧化 3. 澱粉溶液因有懸浮顆粒，且 Vitamin C 溶液本身為黃色，可能在判斷變色 時造成誤差 4. 人為誤差 (不在此討論) 二、Another way to determine the concentration of ascorbic acid N-Bromosuccinimide A much-less-common oxidizing agent is N-bromosuccinimide (NBS). In this titration, the NBS oxidizes the ascorbic acid (in the presence of potassium iodide and starch). When the NBS is in excess (i.e., the reaction is complete), the NBS liberates the iodine from the potassium iodide, which then forms the blue/black complex with starch, indicating the end-point of the titration. Resources from：http://en.wikipedia.org/wiki/Ascorbic_acid 三、實驗心得 這應該是我第一次拿食品 (Vitamin C) 來做實驗吧！感覺跟以前不太一 樣，我覺得我又多學會了一個分析樣本成分的方法了 (好開心^ ^)。希望以後 我可以自己設計一套實驗流程，自己分析出樣品中成分 (前提當然是要給我充 足的時間去搜尋相關資料啦！要學會更多相關的知識才行呢！)。相信以後還 會有類似的實驗能讓我熟能升巧！