循环冷却水常用离子 (水质分析方法) 上海杰自大实业有限公司编制
循 环 冷 却 水 常 用 离 子 （水 质 分 析 方 法） 上海杰自大实业有限公司编制
上海杰自大实业有限公司 目录 说明 .2 PH值 电位法.3 电导率 电位法.3 浊度 浊度仪测定法.3 钙离子 指示剂法.4 氯离子 摩尔法.7 总碱度 指示剂法.9 总硬度 指示剂法.11 锌离子 分光光度法.13 总铁离子 分光光度法.16 正磷 钼酸铵分光光度法.18 总磷 钼酸铵分光光度法.20
上海杰自大实业有限公司 2 目 录 说 明 .2 PH 值 电位法.3 电导率 电位法.3 浊 度 浊度仪测定法.3 钙离子 指示剂法.4 氯离子 摩尔法.7 总碱度 指示剂法.9 总硬度 指示剂法.11 锌离子 分光光度法.13 总铁离子 分光光度法.16 正磷 钼酸铵分光光度法.18 总磷 钼酸铵分光光度法.20
上海杰自大实业有限公司 说 明 化学分析用水和试剂应符合下列要求： 1、所有的试剂应为分析纯或优级纯。 2、所用的水应为去离子或蒸馏水。 3、用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。 4、所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 5、固体试剂配制的非标准溶液均以%(mw)表示，即称取一定量 的固体试剂溶于溶剂稀释至100ml混匀而成，如固体试剂含结晶水， 则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。 液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余 均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液，系指1单 位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。 6、缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密PH试纸试 验，并进行适当调整，使之达到所规定的PH值。 3
上海杰自大实业有限公司 3 说 明 化学分析用水和试剂应符合下列要求： 1、所有的试剂应为分析纯或优级纯。 2、所用的水应为去离子或蒸馏水。 3、用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。 4、所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 5、固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/v)表示，即称取一定量 的固体试剂溶于溶剂稀释至 100ml 混匀而成，如固体试剂含结晶水， 则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。 液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余 均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3 盐酸溶液，系指 1 单 位体积的盐酸与 3 单位体积的水混合而成。 6、缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密 PH 试纸试 验，并进行适当调整，使之达到所规定的 PH 值
上海杰自大实业有限公司 PH的测定 电位法 采用PH仪测定，PH仪操作详见说明书 电导率 电位法 采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。 浊度 比色法 采用浊度仪直接测定，浊定仪操作详见说明书
上海杰自大实业有限公司 4 PH 的测定 电位法 采用 PH 仪测定 ，PH 仪操作详见说明书 电导率 电位法 采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。 浊 度 比色法 采用浊度仪直接测定，浊定仪操作详见说明书
上海态自大实业有限公司 钙离子的测定指示剂法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于 10mg/Lo 1方法提要 本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为 指示剂，在PH≥I2时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时， EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂 的红色，即为终点。 2仪器与试剂 2.1仪器 2.1.1微量滴定管：酸式10ml 2.1.2滴定管：酸式50ml 2.2试剂 2.2.1氢氧化钾：20%溶液 2.2.2钙黄绿素指示剂 2.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 3准备工作 3.1钙黄绿素一一酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g 酚酞置于玻璃研钵中，加入20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中，或 直接用市售的钙黄绿素—酚酞试纸。 5
上海杰自大实业有限公司 5 钙离子的测定 指示剂法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于 10mg/L。 1 方法提要 本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为 指示剂，在 PH≥12 时，用 EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时， EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂 的红色，即为终点。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 2.1.1 微量滴定管：酸式 10ml 2.1.2 滴定管：酸式 50ml 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钾：20%溶液 2.2.2 钙黄绿素指示剂 2.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 3 准备工作 3.1 钙黄绿素——酚酞混合指示剂：称取 0.2g 钙黄绿素，0.07g 酚酞置于玻璃研钵中，加入 20g 氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中，或 直接用市售的钙黄绿素——酚酞试纸
上海杰自大实业有限公司 3.20.01溶液配制方法，称取于800度灼烧至恒重的基准氧化 锌0.8137g,称准至0.0002g。加入20mL1+1盐酸，加热溶解后移入 1L容量瓶中稀释至刻度摇匀。 3.30.01mol/LEDTA标准溶液。 3.3.1配制：称取3.72 g EDTA,溶于1L水中，摇匀。 3.3.2标定 a、准确吸取25ml0.01mol/L氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中， 加70ml水及10mp=10的氨性缓冲液，加入3滴0.5%铬黑T指示 剂，或一条铬黑T试纸，用0.001mol/EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。 b、EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算： M=M1×V1 V-VO 式中：V一一消耗的EDTA标准溶液体积，mL M1一一氧化锌标准溶液摩尔浓度 V1一一吸取氧化锌标准溶液的毫升数 V0—空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积， mL。 4试验步骤 4.1用移液管吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加入1+1盐酸 3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50度以下，加20%氢氧化 钾溶液5ml,加30mg钙黄绿素一一酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿 6
上海杰自大实业有限公司 6 3.2 0.01 溶液配制方法，称取于 800 度灼烧至恒重的基准氧化 锌 0.8137g，称准至 0.0002g。加入 20mL1+1 盐酸，加热溶解后移入 1L 容量瓶中稀释至刻度摇匀。 3.3 0.01 mol/L EDTA 标准溶液。 3.3.1 配制：称取 3.72g EDTA，溶于 1L 水中，摇匀。 3.3.2 标定 a、准确吸取 25ml 0.01mol/L 氧化锌标准溶液于250ml 锥形瓶中， 加 70ml 水及 10mlpH=10 的氨性缓冲液，加入 3 滴 0.5%铬黑 T 指示 剂，或一条铬黑 T 试纸，用 0.001mol/EDTA 标准溶液滴定至溶液由 紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。 b、EDTA 标准溶液的摩尔浓度 M 按下式计算： M=M1×V1 V-V0 式中：V——消耗的 EDTA 标准溶液体积，mL M1——氧化锌标准溶液摩尔浓度 V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数 V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积， mL。 4 试验步骤 4.1 用移液管吸取水样 25ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 1+1 盐酸 3 滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至 50 度以下，加 20%氢氧化 钾溶液 5ml，加 30mg 钙黄绿素——酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿
上海杰自大实业有限公司 素一一酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿 色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶 液的毫升数。 4.2计算 水样中钙离子含量X(mgL,以CaCO3计算)，按下式计算： X=V×C×100.08×1000/25 式中： C一EDTA溶液的浓度，mol/L; V一所消耗的EDTA体积，mL 25一吸取水样体积为25mL 100.08一CaC03的分子量（以钙离子计时：用40.08 一一钙原子量)。 5容许误差 5.1含钙离子（以钙离子计）50mgL的水样，平行测定两个结 果间的差数，不应超过0.21mg/L。 5.2水中钙离子含量在500mgL(以CaC03计)时，平行测定 两个结果间不应超过2mgL. 5.3取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含 量
上海杰自大实业有限公司 7 素——酚酞试纸，在黑色背景下用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿 色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶 液的毫升数。 4.2 计算 水样中钙离子含量 X（mg/L，以 CaCO3 计算），按下式计算： X=V×C×100.08 ×1000 / 25 式中： C—EDTA 溶液的浓度，mol/L； V—所消耗的 EDTA 体积 ， mL 25—吸取水样体积为 25mL 100.08——CaCO3 的分子量（以钙离子计时：用 40.08 ——钙原子量）。 5 容许误差 5.1 含钙离子（以钙离子计）50mg/L 的水样，平行测定两个结 果间的差数，不应超过 0.21mg/L。 5.2 水中钙离子含量在 500mg/L（以 CaCO3 计）时，平行测定 两个结果间不应超过 2mg/L. 5.3 取平行测定两个结果的算术平均值 ，作为水样的钙离子含 量
上海杰自大实业有限公司 氯离子的测定摩尔法 本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测 定，其范围小于100mgL。 1方法提要 本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水 样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应 生成砖红色铬酸银沉淀。 2试剂 2.1铬酸钾：5%溶液 2.2硝酸银 3准备工作 3.1硝酸银标准溶液 3.1.1配制方法：取分析纯硝酸银置于105度烘箱内烘1小时， 冷却后称取2.5g左右放在烧杯内，加水使之溶解，并稀释至1L,置 棕色瓶中，此溶液的浓度为0.01410molL,待标定。 3.1.2标定方法 a、移取0.01410molL(取1ML含0.5mg氯离子)的氯化钠标准 溶液10.0ml于250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水，加1ml10%铬酸钾 指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消 8
上海杰自大实业有限公司 8 氯离子的测定 摩尔法 本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测 定，其范围小于 100mg/L。 1 方法提要 本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水 样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应 生成砖红色铬酸银沉淀 。 2 试剂 2.1 铬酸钾：5%溶液 2.2 硝酸银 3 准备工作 3.1 硝酸银标准溶液 3.1.1 配制方法：取分析纯硝酸银置于 105 度烘箱内烘 1 小时， 冷却后称取 2.5g 左右放在烧杯内，加水使之溶解，并稀释至 1L，置 棕色瓶中，此溶液的浓度为 0.01410mol/L,待标定。 3.1.2 标定方法 a、移取 0.01410mol/L（取 1ML 含 0.5mg 氯离子）的氯化钠标准 溶液 10.0ml 于 250ml 锥形瓶中，加 90ml 蒸馏水，加 1ml10%铬酸钾 指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消
上海态自大实业有限公司 失，且能辩认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做 100ml蒸馏水空白试验，浓度计算如下： M=M1×V1 V-VO 式中：M一一硝酸银标准溶液的浓度，molL, M1一一氯化钠标准溶液的浓度，mol/L: V1一一氯化钠标准溶液吸取量，mL: V一一硝酸银溶液消耗体积，mL: V0一一空白试验，硝酸银溶液消耗体积，mL; 4试验步骤 4.1抽25ml样于250ml碘量瓶中，加入一试管铬酸钾试剂，用 0.01molM的AgNO3滴至黄中带红。 4.2计算公式：V×C×35.45×10325 式中： V一一硝酸银溶液消耗体积，mL C一一硝酸银浓度，molL: 35.45一—氯原子量： 25一一水样体积。 5容许误差 5.1氯离子含量为10-100mgL,平行测定两个结果间的差数不得 超过0.7mgL 52取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的氯离子含 量
上海杰自大实业有限公司 9 失，且能辩认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做 100ml 蒸馏水空白试验，浓度计算如下： M=M1×V1 V-V0 式中：M——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; M1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; V1——氯化钠标准溶液吸取量，mL； V——硝酸银溶液消耗体积，mL； V0——空白试验，硝酸银溶液消耗体积，mL； 4 试验步骤 4.1 抽 25ml 样于 250ml 碘量瓶中，加入一试管铬酸钾试剂，用 0.01mol/l 的 AgNO3 滴至黄中带红。 4.2 计算公式：V×C×35.45×103/25 式中： V——硝酸银溶液消耗体积，mL C——硝酸银浓度，mol/L； 35.45——氯原子量； 25——水样体积。 5 容许误差 5.1 氯离子含量为10-100mg/L,平行测定两个结果间的差数不得 超过 0.7mg/L。 5.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的氯离子含 量
上海杰自大实业有限公司 碱度的测定 指示剂法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为 10mgL以下，若超过上述范围，可适当少取水样。 1方法提要 中和1L水样至某一指定PH指时所需酸的毫克当量数，称为碱 度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来批示终点。 2试剂 2.1盐酸：0.1%水溶试。 2.2甲基红一一溴甲酚指示液：取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。 3准备工作 3.10.1molL盐酸标准溶液 3.1.1配制方法：量取9ml浓盐酸于1000ml溶量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 3.12标定方法：准确称取180度烘干并置于干燥器中冷却的基 准碳酸钠0.15g左右，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏 水100ml和4滴甲基橙指标剂或10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示 液，用0.1moL盐酸溶液滴至溶液出现橙色或由绿色变为暗红色（煮 沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色)，同时做空白试验。记 下所消耗酸标准液的毫升数，盐酸的摩尔浓度按下式计算：
上海杰自大实业有限公司 10 碱度的测定 指示剂法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为 10mg/L 以下，若超过上述范围，可适当少取水样。 1 方法提要 中和 1L 水样至某一指定 PH 指时所需酸的毫克当量数，称为碱 度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来批示终点。 2 试剂 2.1 盐酸：0.1%水溶试。 2.2 甲基红 ——溴甲酚指示液：取 3 份 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 与 1 份 0.2%甲基红乙醇溶液混合。 3 准备工作 3.1 0.1mol/L 盐酸标准溶液 3.1.1 配制方法：量取 9ml 浓盐酸于 1000ml 溶量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 3.1.2 标定方法：准确称取 180 度烘干并置于干燥器中冷却的基 准碳酸钠 0.15g 左右，置于 250ml 锥形瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏 水 100ml 和 4 滴甲基橙指标剂或 10 滴溴甲酚绿——甲基红混合指示 液，用 0.1mol/L 盐酸溶液滴至溶液出现橙色或由绿色变为暗红色（煮 沸 2 分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色），同时做空白试验。记 下所消耗酸标准液的毫升数，盐酸的摩尔浓度按下式计算：