无机化学实验 目录 第一章无机化学实验基本知识 第一节化学实验的目和要求 第二节无机化学实验内容和基本研究方法 第二章无机化学实验基本操作 第一节常用仪器的洗涤及干燥 第二节加熟与冷知 第三节试剂的取用 第四节称量 第五节溶液的配制 第六节气体的产生、净化、干燥与收集 第七节试纸的应用 第八节试管反应与离子的检出 第九节水的纯化与水质鉴定 第十节无机合成基本操作 第十一节高子交换技术 第三章实验内容 第一节基本操作训练 实验一基本操作训练 实验二酸碱滴定 第二节参数及常数测定 实验 气体常数R的测定 实验二化学反应热效应的测定 实验三弱酸电离常数Ka的测定 (一)pH电位法 (二)半中和法 (三)电导法 实验四二氧化碳分子量的测定 实验五难溶强电解质溶度积常数Ksp的测定 (一)离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 (二)离子电极法川定氨化银的溶度积常数 实验六利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节性质实验及定性分析实验 实验一弱电解质的电离平衡 -1-
- 1 - 无机化学实验 目录 第一章 无机化学实验基本知识 第一节 化学实验的目和要求 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 第二章 无机化学实验基本操作 第一节 常用仪器的洗涤及干燥 第二节 加热与冷却 第三节 试剂的取用 第四节 称量 第五节 溶液的配制 第六节 气体的产生、净化、干燥与收集 第七节 试纸的应用 第八节 试管反应与离子的检出 第九节 水的纯化与水质鉴定 第十节 无机合成基本操作 第十一节 离子交换技术 第三章 实验内容 第一节 基本操作训练 实验一 基本操作训练 实验二 酸碱滴定 第二节 参数及常数测定 实验一 气体常数 R 的测定 实验二 化学反应热效应的测定 实验三 弱酸电离常数 Ka 的测定 (一) pH 电位法 (二) 半中和法 (三) 电导法 实验四 二氧化碳分子量的测定 实验五 难溶强电解质溶度积常数 Ksp 的测定 (一) 离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 (二)离子电极法测定氯化银的溶度积常数 实验六 利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七 分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节 性质实验及定性分析实验 实验一 弱电解质的电离平衡
实验二电解质溶液的多相平衡 实验三氧化还原反应 实验四配合物的形成及性质 实验五主族元素重要化合物的性质 实验六副族元素重要化合物的性质 实验七常见无机离子的鉴别 实验八阳离子混合液的分离及检出 实验九阴离子混合液的分离及检出 实验十阳离子Co2”、N 、Fe的纸上色层分离 第四节无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二药用氯化钠制备 实验三硫酸铬钾的制备 实验四高锰酸钾的制备 实验五三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节综合性试验 第大节设计性试验 .2
- 2 - 实验二 电解质溶液的多相平衡 实验三 氧化还原反应 实验四 配合物的形成及性质 实验五 主族元素重要化合物的性质 实验六 副族元素重要化合物的性质 实验七 常见无机离子的鉴别 实验八 阳离子混合液的分离及检出 实验九 阴离子混合液的分离及检出 实验十 阳离子 Co2+、Ni2+、Fe3+的纸上色层分离 第四节 无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二 药用氯化钠制备 实验三 硫酸铬钾的制备 实验四 高锰酸钾的制备 实验五 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六 抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七 营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节 综合性试验 第六节 设计性试验
第一章无机化学实验基本知识 第一节无机化学实验的目和要求 无机化学实验是学习和掌握无机化学知识和技能的重要环节,其研究对象可概括为: 以实验为手段来研究无机化学的重要理论、典型元素及其化合物的变化。通过实验达到如 下目的: 1.通过实验获得关于元素及其化合物的感性认识,进一步验证、巩固和充实课堂上 讲授的理论和概念,并适当的扩大知识面,从而对无机化学的基本理论、基本概念有更深 入的了解。 2.通过严格的基本操作、基本技能训练,使学生正确掌握无机化学基本操作技能, 学会正确使用一些常用仪器设备,学会观察现象,测定数据并加以正确的处理和概括。 3.通过实验了解无机化合物的制备、分离、提纯和鉴定的方法。 4.通过实验培养学生独立工作、独立思考的能力,培养学生的科学精神、创新思维 和创新能力,为后续课程的学习打下良好基础。 5.通过实验培养学生严肃的科学态度、严谨的工作作风和优良的科学素质以及分析 问题、解决问题的独立工作能力,收集和处理化学信息的能力,文字表达实验结果的能力 以及团结协作的精神,使学生逐步掌握科学研究的方法,并树立勇于探索、敢于创新的科 学态度。 第二节无机化学实验内容和基本研究方法 无机化学实验是药学院学生的第一门化学基础实验课,它既有启蒙教育的作用,又需 要达到一定的高度。通过学生手脑并用、反复训练,既要达到正确掌握无机化学的基本操 作方法和技能,又要通过实验获得大量的物质变化的第一手感性认识,在巩固、验证所学 理论和元素性能的过程中学会一些无机化学实验的基本研究方法,学会驾驭理论与技能的 思维方法,培养学生独立思考和独立工作的能力,养成认真观察、仔细思考,准确无误的 记录等良好的工作作风和习惯 一、 无机化学实验的基本操作 1.基本操作部分包括玻璃仪器的洗涤与干燥,酒精灯、电炉等热源的使用,不同 加热方法(直接加热、间接加热等)的选择及操作化学药品及试剂的取用方法等 2.试管反应操作包括试剂的加入、试管的震荡与加热,滴管的使用。 3。离子检出基本操作包括溶液的转移,沉淀的生成、洗涤,离心机的使用,试纸 (包括p试纸、醋酸钾试纸、淀粉碘化钾试纸、高锰酸钾试纸等)的使用,颜色反应, 气室反应等操作。 4.溶液配制包括用于一般溶液配制的量筒、台秤、温度计、比重计等的使用以 及用于标准浓度溶液配制的移液管、吸量管、容量瓶的使用,滴定管的选择与使用、天平 的使用等。 -3
- 3 - 第一章 无机化学实验基本知识 第一节 无机化学实验的目和要求 无机化学实验是学习和掌握无机化学知识和技能的重要环节,其研究对象可概括为: 以实验为手段来研究无机化学的重要理论、典型元素及其化合物的变化。通过实验达到如 下目的: 1. 通过实验获得关于元素及其化合物的感性认识,进一步验证、巩固和充实课堂上 讲授的理论和概念,并适当的扩大知识面,从而对无机化学的基本理论、基本概念有更深 入的了解。 2. 通过严格的基本操作、基本技能训练,使学生正确掌握无机化学基本操作技能, 学会正确使用一些常用仪器设备,学会观察现象,测定数据并加以正确的处理和概括。 3. 通过实验了解无机化合物的制备、分离、提纯和鉴定的方法。 4. 通过实验培养学生独立工作、独立思考的能力,培养学生的科学精神、创新思维 和创新能力,为后续课程的学习打下良好基础。 5. 通过实验培养学生严肃的科学态度、严谨的工作作风和优良的科学素质以及分析 问题、解决问题的独立工作能力,收集和处理化学信息的能力,文字表达实验结果的能力 以及团结协作的精神,使学生逐步掌握科学研究的方法,并树立勇于探索、敢于创新的科 学态度。 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 无机化学实验是药学院学生的第一门化学基础实验课,它既有启蒙教育的作用,又需 要达到一定的高度。通过学生手脑并用、反复训练,既要达到正确掌握无机化学的基本操 作方法和技能,又要通过实验获得大量的物质变化的第一手感性认识,在巩固、验证所学 理论和元素性能的过程中学会一些无机化学实验的基本研究方法,学会驾驭理论与技能的 思维方法,培养学生独立思考和独立工作的能力,养成认真观察、仔细思考,准确无误的 记录等良好的工作作风和习惯。 一、 无机化学实验的基本操作 1. 基本操作部分 包括玻璃仪器的洗涤与干燥,酒精灯、电炉等热源的使用,不同 加热方法(直接加热、间接加热等)的选择及操作化学药品及试剂的取用方法等。 2. 试管反应操作 包括试剂的加入、试管的震荡与加热,滴管的使用。 3. 离子检出基本操作 包括溶液的转移,沉淀的生成、洗涤,离心机的使用,试纸 (包括 pH 试纸、醋酸钾试纸、淀粉碘化钾试纸、高锰酸钾试纸等)的使用,颜色反应, 气室反应等操作。 4. 溶液配制 包括用于一般溶液配制的量筒、台秤、温度计、比重计等的使用以 及用于标准浓度溶液配制的移液管、吸量管、容量瓶的使用,滴定管的选择与使用、天平 的使用等
5.无机合成基本操作包括固体的溶解、过滤(含常压过滤、减压过滤等)、蒸发 与浓缩、结晶,气体的产生、净化及收集,离子交换技术(离交柱的选择、离交树脂的选 择、处理与使用等)等。 6.pH计、分光光度计、电导率仪、离子仪等仪器设备的使用。 二、无机化学实验的基本研究方法 (一)试管反应(定性研究)包括反应及反应剂的选择,反映条件的选择及控制(浓 度、温度、加入顺序、用量以及溶剂等):现象的观察(怎样改变条件使现象更明显,怎 样进行对照比较等),反应和产物的确定(气、液、固物质的检定),主反应和副反应、连 续反应和平行反应的识别,观察事实和理论的联系,化学反应的描述(包括化学反应方程 式、反应现象的记录、产物的性质和状态等),能进行类比、对称、嫁接和转移性的实验 设计。 (二)离子的检出(对化学反应进行分析判断的又一层次)包括单个离子的是非判断 混合离子的分离及检出,特别是反应的选择性和方法的灵敏度等。 (三)合成及鉴定包括提出方案(从材料的收集、筛选开始,经分析、比较和综合, 最后提出具体方案),组织实施(根据方案进行实验,由结果确定、修改原方案)及产品 鉴定(包括产率计算、质量评定等)等一系列过程。 (四)参数测定利用相应的参数方程求参数(包括模型的建立,数据的收集及整理, 误差分析及误差的预防等),能够用同一技术求不同的参数,或用不同的模型(技术)求 同一参数。 .4
- 4 - 5. 无机合成基本操作 包括固体的溶解、过滤(含常压过滤、减压过滤等)、蒸发 与浓缩、结晶,气体的产生、净化及收集,离子交换技术(离交柱的选择、离交树脂的选 择、处理与使用等)等。 6. pH 计、分光光度计、电导率仪、离子仪等仪器设备的使用。 二、 无机化学实验的基本研究方法 (一) 试管反应(定性研究) 包括反应及反应剂的选择,反映条件的选择及控制(浓 度、温度、加入顺序、用量以及溶剂等);现象的观察(怎样改变条件使现象更明显,怎 样进行对照比较等),反应和产物的确定(气、液、固物质的检定),主反应和副反应、连 续反应和平行反应的识别,观察事实和理论的联系,化学反应的描述(包括化学反应方程 式、反应现象的记录、产物的性质和状态等),能进行类比、对称、嫁接和转移性的实验 设计。 (二) 离子的检出 (对化学反应进行分析判断的又一层次)包括单个离子的是非判断, 混合离子的分离及检出,特别是反应的选择性和方法的灵敏度等。 (三) 合成及鉴定 包括提出方案(从材料的收集、筛选开始,经分析、比较和综合, 最后提出具体方案),组织实施(根据方案进行实验,由结果确定、修改原方案)及产品 鉴定(包括产率计算、质量评定等)等一系列过程。 (四) 参数测定 利用相应的参数方程求参数(包括模型的建立,数据的收集及整理, 误差分析及误差的预防等),能够用同一技术求不同的参数,或用不同的模型(技术)求 同一参数
第二章无机化学基本操作技术 第一节常用玻璃仪器的洗涤与干燥 一、常用玻璃仪器 表1 U形管 依形湘 图2-1无机化学试验常用仪器之
5 第二章 无机化学基本操作技术 第一节 常用玻璃仪器的洗涤与干燥 一、 常用玻璃仪器 图 2-1 无机化学试验常用仪器之一
000 000 000 900 点滴板 石榨铁丝网 三脚架 图2-3无机化学试验常用仪器之三 二、 玻璃仪器的洗涤 (一)仪器的洗涤 化学实验中经常使用各种各样的玻璃仪器,用不干净的仪器进行实验时,必然会影响 实验结果的准确性,因此必须保证仪器的“干净”。但世界上没有绝对“干净”的东西 化学上“干净”的含义主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。对于不同类型 的实验,对于“干净”的定义也不尽相同。 沾附在仪器上的污物,主要包括尘土及其它不溶物、可溶物、油污和其它有机物等三 类,刷洗时应根据实验的具体要求、污染物的性质以及污染的程度来选用不同的方法: 1.直接使用自来水刷洗用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其 它不溶物的除去有效,但难以除去油污及某些有机物。 对于某些有机污染物,则应选取相应的有机溶剂洗涤。 2.用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗首先用自来水浸泡润洗,加入少量去污粉, 用毛刷刷洗污处,最后再用自来水冲洗干净,必要时用蒸馏水冲洗2~3次。 注意:使用毛刷刷洗试管时,应将毛刷顶端的毛顺着伸仲入到试管中,用食指抵住试管 末端,来回抽拉毛刷进行刷洗,不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。 3.用洗液洗在进行精确定量实验时,或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊 7
7 图 2-3 无机化学试验常用仪器之三 二、 玻璃仪器的洗涤 (一) 仪器的洗涤 化学实验中经常使用各种各样的玻璃仪器,用不干净的仪器进行实验时,必然会影响 实验结果的准确性,因此必须保证仪器的“干净”。但世界上没有绝对“干净”的东西, 化学上“干净”的含义主要是指“不含有妨碍实验准确性的杂质”的意思。对于不同类型 的实验,对于“干净”的定义也不尽相同。 沾附在仪器上的污物,主要包括尘土及其它不溶物、可溶物、油污和其它有机物等三 类,刷洗时应根据实验的具体要求、污染物的性质以及污染的程度来选用不同的方法: 1.直接使用自来水刷洗 用自来水冲洗对于水溶性物质以及附在仪器上的尘土及其 它不溶物的除去有效,但难以除去油污及某些有机物。 对于某些有机污染物,则应选取相应的有机溶剂洗涤。 2.用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗 首先用自来水浸泡润洗,加入少量去污粉, 用毛刷刷洗污处,最后再用自来水冲洗干净,必要时用蒸馏水冲洗 2~3 次。 注意:使用毛刷刷洗试管时,应将毛刷顶端的毛顺着伸入到试管中,用食指抵住试管 末端,来回抽拉毛刷进行刷洗,不可用力过大。也不要同时抓住几只试管一起刷洗。 3.用洗液洗 在进行精确定量实验时,或者所使用的仪器口径小、管细、形状特殊
时,应该用洗液洗涤。洗液(见下)具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力 较强的特性,但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强,使用时应小心。 具体作法是:先将仪器用自来水刷洗,倒净其中的水,加入少量洗液,转动一起使内 壁全部为洗液所浸润,一段时间后,将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗,再用蒸馏水 冲洗2~3次。使用洗液时注意:a.洗液为强腐蚀性液体,应注意安全:b.洗液吸水性强 用完后应立即将洗液瓶子盖严:c.洗液可反复使用,但是若洗液变为绿色时即失效,不能 再使用。 4.用蒸馏水(或去离子水)淋洗经过上述方法洗涤的仪器,仍然会沾附有来自自 来水的钙、镁、氯、铁等例子,因此必要时应该用蒸馏水(或去离子水)淋洗内部2~3 次。 洗涤仪器时,应注意按照少量多次的原则,尽量的将仪器洗涤干净:洗涤干净的仪器 内外壁上不应附着不溶物、油污,仪器可被水完全湿润,将仪器倒置水即沿器壁流下,器 壁上留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。 在实验中应根据实际情况和实验内容米决定洗涤程度,如在进行定量实验中,由于杂 质的引进会影响实验的准确性,因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实 验或者定性实验等,对仪器的洁净程度的要求相对较低,只要洗刷干净,用不着要求不挂 水珠,也没有必要用蒸馏水洗涤。 为了避免有些污染难以洗去,要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净,养成一种 用完即洗净的习惯。 (二)沉淀垢迹的洗涤 一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁,需要根据沉淀的性质选用合 适的试剂,用化学方法除去。表2-1介绍了几种常见垢迹的处理方法 表2-1常见垢迹的化学处理方法 垢迹类别 处理方法 垢迹类别 处理方法 MnO,Fe(OH),或碱土金属 盐酸(MnO2需用浓盐酸 不溶于水及酸碱 相应有机溶剂 的碳酸盐 的有机物 银、铜等 硝酸 煤焦油 煮沸石灰水 难溶银盐 一般用硫代硫酸盐,AgS KMno,. 浓碱浸泡 可用热浓硝酸 硫磺 稀草酸溶液 (三)洗涤液的配制 1.铬酸洗涤液(简称洗液)将25克K,Cr0,溶于50ml水中,冷却后向此溶液中慢 慢加入浓硫酸至1000m1。 2.碱性高锰酸碱洗涤液将4克高锰酸钾溶于5毫升水中,再加入95ml,10%的氢 氧化钠溶液混合即得
8 时,应该用洗液洗涤。洗液(见下)具有强的酸碱性、强氧化性、去油污和有机物的能力 较强的特性,但对衣物、皮肤、桌面及橡皮的腐蚀性也较强,使用时应小心。 具体作法是:先将仪器用自来水刷洗,倒净其中的水,加入少量洗液,转动一起使内 壁全部为洗液所浸润,一段时间后,将洗液倒回原瓶。仪器先用自来水冲洗,再用蒸馏水 冲洗 2~3 次。使用洗液时注意:a.洗液为强腐蚀性液体,应注意安全;b.洗液吸水性强, 用完后应立即将洗液瓶子盖严;c.洗液可反复使用,但是若洗液变为绿色时即失效,不能 再使用。 4.用蒸馏水(或去离子水)淋洗 经过上述方法洗涤的仪器,仍然会沾附有来自自 来水的钙、镁、氯、铁等例子,因此必要时应该用蒸馏水(或去离子水)淋洗内部 2~3 次。 洗涤仪器时,应注意按照少量多次的原则,尽量的将仪器洗涤干净;洗涤干净的仪器 内外壁上不应附着不溶物、油污,仪器可被水完全湿润,将仪器倒置水即沿器壁流下,器 壁上留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。 在实验中应根据实际情况和实验内容来决定洗涤程度,如在进行定量实验中,由于杂 质的引进会影响实验的准确性,因此对仪器的洁净程度要求较高。对于一般的无机制备实 验或者定性实验等,对仪器的洁净程度的要求相对较低,只要洗刷干净,用不着要求不挂 水珠,也没有必要用蒸馏水洗涤。 为了避免有些污染难以洗去,要求当实验完毕后立即将所用仪器洗涤干净,养成一种 用完即洗净的习惯。 (二)沉淀垢迹的洗涤 一些不溶于水的沉淀垢迹经常牢固的粘附在仪器的内壁,需要根据沉淀的性质选用合 适的试剂,用化学方法除去。表 2-1 介绍了几种常见垢迹的处理方法 表 2-1 常见垢迹的化学处理方法 垢迹类别 处理方法 垢迹类别 处理方法 MnO2,Fe(OH)3或碱土金属 的碳酸盐 银、铜等 难溶银盐 盐酸(MnO2 需用浓盐酸) 硝酸 一般用硫代硫酸盐,AgS 可用热浓硝酸 不溶于水及酸碱 的有机物 煤焦油 KMnO4 硫磺 相应有机溶剂 煮沸石灰水 浓碱浸泡 稀草酸溶液 (三)洗涤液的配制 1.铬酸洗涤液(简称洗液) 将 25 克 K2Cr2O7 溶于 50 ml 水中,冷却后向此溶液中慢 慢加入浓硫酸至 1000 ml。 2.碱性高锰酸碱洗涤液 将 4 克高锰酸钾溶于 5 毫升水中,再加入 95 ml,10%的氢 氧化钠溶液混合即得
三、仪器的干燥 仪器干燥的方法很多,但要根据具体情况,选用具体的方法: 1.晾干不急用的仪器(或每次实验完毕后),将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器 柜中或仪器架上任其自然干燥。 2.烤干将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上,用小火烤干:试管可直接 烤干,在烤干试管过程中,开始要将试管口向下倾斜,以免水滴倒流导致试管炸裂,火焰 也不要集中于一个部位,先从底部开始加热,慢慢移至管口,反复数次直至无水滴,最后 将管口向上将水汽赶干净。 3.吹干利用电吹风吹干 4.烘干将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干(控温105℃左右),放入 烘箱的仪器口朝上,或在烘箱下层放一瓷盘,接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与 玻璃仪器一同干燥,玻璃塞也应分开干燥。 5.有机溶剂快速干燥带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥,因此和一些急 需用的仪器一样,采用有机溶剂快速干燥法干燥:将易挥发的有机溶剂(如乙醇、丙酮等) 少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中,倾斜并转动仪器,使水与有机溶剂互溶,然后 倒出,同样操作两次后,再用乙醚洗涤仪器后倒出,自然晾干或用电吹风吹干。 第二节加热与冷却 一、热源 实验室中常用的热源有酒精灯、酒精喷灯、电炉以及马福炉等。 (一)酒精灯与酒精喷灯 1.酒精灯(图2-4),酒精灯是实验室最常用的加热灯具,其供给温度为400℃-500℃。 酒精灯由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成,灯罩上有磨口。使用时注意事项:①.添加酒精 时应将灯熄灭,利用漏斗将酒精加入到灯壶内,添加量最多不超过总容量的23。②.应
9 三、 仪器的干燥 仪器干燥的方法很多,但要根据具体情况,选用具体的方法: 1.晾干 不急用的仪器(或每次实验完毕后),将洗涤干净的仪器倒置于干燥的仪器 柜中或仪器架上任其自然干燥。 2.烤干 将洗涤干净的烧杯、蒸发皿等放置于石棉网上,用小火烤干;试管可直接 烤干,在烤干试管过程中,开始要将试管口向下倾斜,以免水滴倒流导致试管炸裂,火焰 也不要集中于一个部位,先从底部开始加热,慢慢移至管口,反复数次直至无水滴,最后 将管口向上将水汽赶干净。 3.吹干 利用电吹风吹干. 4.烘干 将干净的仪器尽量倒干水后放入电热烘干箱烘干(控温 105℃左右),放入 烘箱的仪器口朝上,或在烘箱下层放一瓷盘,接受滴下的水珠。注意木塞、橡皮塞不能与 玻璃仪器一同干燥,玻璃塞也应分开干燥。 5.有机溶剂快速干燥 带有刻度的计量仪器不能用加热的方法干燥,因此和一些急 需用的仪器一样,采用有机溶剂快速干燥法干燥:将易挥发的有机溶剂(如乙醇、丙酮等) 少量加入到已经用水洗干净的玻璃仪器中,倾斜并转动仪器,使水与有机溶剂互溶,然后 倒出,同样操作两次后,再用乙醚洗涤仪器后倒出,自然晾干或用电吹风吹干。 第二节 加热与冷却 一、热源 实验室中常用的热源有酒精灯、酒精喷灯、电炉以及马福炉等。 (一) 酒精灯与酒精喷灯 1.酒精灯(图 2-4):酒精灯是实验室最常用的加热灯具,其供给温度为 400℃-500℃。 酒精灯由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成,灯罩上有磨口。使用时注意事项:①.添加酒精 时应将灯熄灭,利用漏斗将酒精加入到灯壶内,添加量最多不超过总容量的 2/3。②. 应
图2-4酒精灯及正确点燃方法(1灯罩、2灯芯、3灯壶) 使用火柴点燃酒精灯,决不能用点燃的酒精灯来点燃。③.熄灭酒精灯时, 不要用嘴吹,将灯罩盖上即可,但注意当酒精灯熄灭后,要将灯罩拿下, 稍作晃动赶走罩内的酒精蒸汽后盖上,以免引起爆炸(特别是在酒精灯使 用时间过长时,尤其应注意)。④.在酒精灯不用时应盖上灯罩,以免酒 精挥发。 2.酒精喷灯酒精喷灯的构造如图2-5,其温度可达700℃-1000℃, 用于需较高温度的时候。使用时首先打开活塞,并在预热盒中加入酒精, 点燃酒精加热灯管,待预热盒内酒精接近燃完时,将燃着的火柴移至灯 口,同时开启开关,使酒精从灯座进入灯管,并受热汽化,与进气孔的 空气混合并被点燃,调节开关,可控制火焰的大小。使用完毕关闭开关图2-5酒精喷灯 及活塞,火即被熄灭。 (仁) 电炉、马福炉 根据需要,实验室还经常用到电炉、马福炉等加热设备,电炉(图2-6)是一种利用 电阻丝将电能转化为热能的装置,使用温度的高低可通过调节外电阻来控制,为保证容器 受热均匀,使用时反应容器与电炉间利用石棉网相隔离。马福炉是利用电热丝或硅碳棒加 热的密封炉子,炉膛是利用耐高温材料制成,呈长方体。一般电热丝炉最高温度为950℃, 硅碳棒炉为1300℃,炉内温度是利用热电偶和毫伏表组成的高温计测量,并使用温度控制 器控制加热速度。使用马福炉时,被加热物体必须放置在能够耐高温的容器(如坩埚)中, 不要直接放在炉膛上,同时不能超过最高允许温度。 图2-6常用高温电加热器(依次为电炉、电加热套、管式电炉、马福炉》 二、加热方法 日直接加热 10
10 酒精储罐 酒精 活塞 橡皮管 预热盒 开关 灯管 气孔 灯座 图 2-4 酒精灯及正确点燃方法(1 灯罩、2 灯芯、3 灯壶) 使用火柴点燃酒精灯,决不能用点燃的酒精灯来点燃。③. 熄灭酒精灯时, 不要用嘴吹,将灯罩盖上即可,但注意当酒精灯熄灭后,要将灯罩拿下, 稍作晃动赶走罩内的酒精蒸汽后盖上,以免引起爆炸(特别是在酒精灯使 用时间过长时,尤其应注意)。 ④.在酒精灯不用时应盖上灯罩,以免酒 精挥发。 2.酒精喷灯 酒精喷灯的构造如图 2-5,其温度可达 700℃-1000℃, 用于需较高温度的时候。使用时首先打开活塞,并在预热盒中加入酒精, 点燃酒精加热灯管,待预热盒内酒精接近燃完时,将燃着的火柴移至灯 口,同时开启开关,使酒精从灯座进入灯管,并受热汽化,与进气孔的 空气混合并被点燃,调节开关,可控制火焰的大小。使用完毕关闭开关 图 2-5 酒精喷灯 及活塞,火即被熄灭。 (二) 电炉、马福炉 根据需要,实验室还经常用到电炉、马福炉等加热设备,电炉(图 2-6)是一种利用 电阻丝将电能转化为热能的装置,使用温度的高低可通过调节外电阻来控制,为保证容器 受热均匀,使用时反应容器与电炉间利用石棉网相隔离。马福炉是利用电热丝或硅碳棒加 热的密封炉子,炉膛是利用耐高温材料制成,呈长方体。一般电热丝炉最高温度为 950℃, 硅碳棒炉为 1300℃,炉内温度是利用热电偶和毫伏表组成的高温计测量,并使用温度控制 器控制加热速度。使用马福炉时,被加热物体必须放置在能够耐高温的容器(如坩埚)中, 不要直接放在炉膛上,同时不能超过最高允许温度。 图 2-6 常用高温电加热器(依次为电炉、电加热套、管式电炉、马福炉) 二、 加热方法 ㈠ 直接加热