分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 重庆医科大学药学院药物分析教研室 2008年三月
1 分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments 重庆医科大学药学院药物分析教研室 2008 年三月
目 录 学生实验守则.3 安全教育及课程要求.4 分析化学实验的常用仪器和基本操作.5 实验一、滴定分析基本操作练习.3 实验二、容量仪器检定.l6 实验三、氯化钡结品水的测定.19 实验四、HC1标准溶液的配制及标定. -2 实验五、Na0H标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和02含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素B12注射液的含量测定. .34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇. 53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析： .63
2 目 录 学生实验守则.3 安全教育及课程要求.4 分析化学实验的常用仪器和基本操作.5 实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63
前言 《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完 整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是 为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的量"的概念，培养学生独 立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分 析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的 测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态 度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的 能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产莫定必 需的理论和实践基础
3 前 言 《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完 整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是 为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独 立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分 析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的 测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态 度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的 能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必 需的理论和实践基础
安全教育及课程要求 一、安全知识 一)对分析仪器的使用要求 1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋 钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3.实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 一)、对试剂药品的使用要求 1,实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验 结束后应洗手。 2.使用A5O、HgC2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加 以特殊处理 3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤 衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 4。使用苯、氯仿、CC、乙酰、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5.实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可 用湿布或水灭火：对密度小于水的非水溶性的有机试剂若着火时，用砂土灭火（不可用水）： 导线或电器着火时，用C℃，灭火器灭火。 二、课程要求 一)实验操作要求 1.容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2,基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范 准确 二)实验报告 1.预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、 计算公式，实验过程中的注意事项等。 2.实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实
4 安全教育及课程要求 一、 安全知识 一）对分析仪器的使用要求 1． 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2． 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋 钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3． 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二）、对试剂药品的使用要求 1． 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验 结束后应洗手。 2． 使用 As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加 以特殊处理。 3． 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、 衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。 4． 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5． 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可 用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）； 导线或电器着火时，用 CCl4 灭火器灭火。 二、 课程要求 一）实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范 准确。 二）实验报告 1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、 计算公式，实验过程中的注意事项等。 2. 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实
验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误 差分析，完成后于第二天上交。 三)课堂要求 1.实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风 2.实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 分析化学实验的常用仪器和基本操作 (一)半自动电光分析天平 1,构造原理 半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装 有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙 平板接触，是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。 承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下 来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆 筒构成的。 17 16 1天平梁2平衡螺丝3吊可 4.指针 5升降枢 6.拨村 7据旋脚8盘托 9称盘 10投影屏11阻尼筒 12托 13.支柱 14.指数盘 15图码 16.框罩 17支点刀 附图1半自动电光分析天平的构 ■ 天平梁正中有一根很长的指针，指针下瑞固定若一个诱明的微分标尺，称量时，借助光 源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出米。透明标尺一大格相当于1 毫克，一小格相当于0.1毫克。10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。 2.使用方法
5 验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误 差分析，完成后于第二天上交。 三）课堂要求 1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 分析化学实验的常用仪器和基本操作 （一）半自动电光分析天平 1．构造原理 半自动电光分析天平的外形如附图 1 所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装 有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙 平板接触， 是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。 承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下 来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆 筒构成的。 天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光 源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于 1 毫克，一小格相当于 0.1 毫克。10 毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。 2．使用方法 附图 1 半自动电光分析天平的构 造 1.天平梁 2.平衡螺丝 3.吊耳 4.指针 5.升降枢 6.拨杆 7.螺旋脚 8. 盘托 9.称盘 10.投影屏 11.阻尼筒 12.托叶 13.支柱 14.指数盘 15.圈码 16.框罩 17.支点刀
(1)零点调节借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可 调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，开启天平，如果不载重的情 况下，投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合，应调节旋钮后的拨杆，使它们重合。要 是零点与标线相差太远，可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。 (2)称量将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平的左盘正中，右 边加砝码。1克以上的砝码从砝码盒中取用，按照粗称的质量由大到小添加，1克以下10 毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程 应严格按照天平使用规则进行。 3.分析天平的使用规则 (1)称量前检查天平是否符合工作要求。如：是否处于水平位置，吊耳有否脱落，玻 璃箱罩内外是否清洁等。 (2)注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外，其它称量操作，如：取放被称物品或 增减砝码等，都必须关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。 (3)保持天平的清洁干燥。砝码只能用镊子夹取，只准放在砝码盒内或天平的右盘上。 电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砝码旋钮也 应缓慢旋转。 (4)天平不能称热的物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称 量。 (5)称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁是否已经托起：砝码是否已归原位 指数盘是否己转回“0”位：天平及箱罩内外是否清洁、干燥：检查完毕后切断电源，用罩布 将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。 4.称量方法 (1)直接称量法先将待称物用托盘天平粗称，然后 将其放于分析天平的左盘（单盘天平直接放于盘中），增减 右盘的砝码，使天平达到平衡，记砝码、圈码的质量及标尺 的读数，总和即是被称物的质量。 (2)固定称量法先称出器皿的质量（用直接法称）， 再于右盘中添加指定质量的砝码，在左盘器皿中逐渐加入 被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水， 在空气中稳定的样品。操作时，通常是右手操纵天平，左手 持药勺添加样品。如果是全自动电光天平，则正好相反，右 手添加样品，而左手操纵天平。 (3)差减称量法将较多的样品先装于干燥的称量瓶中，按直接称量法称出总质量 W,然后取出称量瓶，小心倒出所需的样品，再称称量瓶的质量，得数值W2,倒出样品的 6
6 附图 2 称量操作 （1）零点调节 借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可 调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，开启天平，如果不载重的情 况下，投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合，应调节旋钮后的拨杆，使它们重合。要 是零点与标线相差太远，可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。 （2）称量 将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平的左盘正中，右 边加砝码。1 克以上的砝码从砝码盒中取用，按照粗称的质量由大到小添加，1 克以下 10 毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10 毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程 应严格按照天平使用规则进行。 3．分析天平的使用规则 （1）称量前检查天平是否符合工作要求。如：是否处于水平位置，吊耳有否脱落，玻 璃箱罩内外是否清洁等。 （2）注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外，其它称量操作，如：取放被称物品或 增减砝码等，都必须关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。 （3）保持天平的清洁干燥。砝码只能用镊子夹取，只准放在砝码盒内或天平的右盘上。 电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砝码旋钮也 应缓慢旋转。 （4）天平不能称热的物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称 量。 （5）称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁是否已经托起；砝码是否已归原位； 指数盘是否已转回“0”位；天平及箱罩内外是否清洁、干燥；检查完毕后切断电源，用罩布 将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。 4．称量方法 （1）直接称量法 先将待称物用托盘天平粗称，然后 将其放于分析天平的左盘（单盘天平直接放于盘中），增减 右盘的砝码，使天平达到平衡，记砝码、圈码的质量及标尺 的读数，总和即是被称物的质量。 （2）固定称量法 先称出器皿的质量（用直接法称）， 再于右盘中添加指定质量的砝码，在左盘器皿中逐渐加入 被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水， 在空气中稳定的样品。操作时，通常是右手操纵天平，左手 持药勺添加样品。如果是全自动电光天平，则正好相反，右 手添加样品，而左手操纵天平。 （3）差减称量法 将较多的样品先装于干燥的称量瓶中，按直接称量法称出总质量 W1，然后取出称量瓶，小心倒出所需的样品，再称称量瓶的质量，得数值 W2，倒出样品的
质量即为：样品质量=W1一W: 此法用于称量易吸水、易氧化或与CO:起反应的物质，是化学药品称量中最常用的一 种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量 瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，如附图2所示。倒完后，慢慢将瓶竖 起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。 样品所需的量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到要求。如果倾出量太多，应 将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。 (二)电子天平 1电子天平的构造原理及特点 据电磁力平衡原理直接称量。 特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。 1.电子天平的使用方法 (1)水平调节水泡应位于水平仪中心。 (2)接通电源，预热30分钟。 (3)打开关ON,使显示器亮，并显示称量模式0.0000g (4)称量按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为 称物体的质量。 (5)去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR健显示零，即去皮。将 称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。 (三)分光光度计 722型光桶分光光度计 1.构造原理 722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等 部件组成。光源为钨卤素灯，波长范围为330nm~80Onm。单色器中的色散元件为光桶，可 获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图9所示。722型分光光度 计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，其灵敏度、准确性和选择性都较高， 因而在教学、科研和生产上得到广泛使用
7 质量即为：样品质量=W1－W2 此法用于称量易吸水、易氧化或与 CO2 起反应的物质，是化学药品称量中最常用的一 种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量 瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，如附图 2 所示。倒完后，慢慢将瓶竖 起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。 样品所需的量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到要求。如果倾出量太多，应 将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。 （二）电子天平 1.电子天平的构造原理及特点 据电磁力平衡原理直接称量。 特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。 1．电子天平的使用方法 （1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。 （2）接通电源，预热 30 分钟。 （3）打开关 ON，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g （4）称量 按 TAR 键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为 称物体的质量。 （5）去皮称量 按 TAR 键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR 键显示零，即去皮。将 称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。 （三）分光光度计 722 型光栅分光光度计 1．构造原理 722 型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等 部件组成。光源为钨卤素灯，波长范围为 330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅，可 获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图 9 所示。722 型分光光度 计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，其灵敏度、准确性和选择性都较高， 因而在教学、科研和生产上得到广泛使用
2.使用 附图9722型分光光度计 1.数字显示器 2吸光度调零旋钮3择开 方法 4.吸光度调斜率电位器 (1 5.浓度旋钮 6.光源室 7.电源开关 8.波长手轮 9波长刻度窗 10.试样架拉手 1L.100%T旋钮12.09%T旋钮 )预热仪 13.灵敏度调节旋纽14.干燥器 器将 选择开关置于“T”,打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳，不要连续光 照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。 (2)选定波长根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长， (3)周定灵敏度档在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度 较低的挡，使用时，首先调到1“挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡政变灵敏度后，须 重新校正0%”和100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。 (4)调节T=0%轻轻旋动0%“旋钮，使数字显示为00.0”，（此时试样室是打开的）。 (5)调节T=100%将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架 中的第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显 示正好为100.0”。 (6)吸光度的测定将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子，将空白液置于光路中， 调节吸光度调节旋纽，使数字显示为“000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的 其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即 为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。 重复上述测定操作1-2次，读取相应的吸光度值，取平均值。 (7)浓度的测定选择开关由“A“旋置“℃”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度 旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的浓 度值。 (8)关机实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。 8
8 2．使用 方法 （1 ）预热仪 器 将 选择开关置于“T”，打开电源开关，使仪器预热 20 分钟。为了防止光电管疲劳，不要连续光 照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。 （2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。 （3）固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度 较低的挡，使用时，首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须 重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。 （4）调节 T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。 （5）调节 T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架 中的第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显 示正好为“100.0”。 （6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中， 调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的 其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即 为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。 重复上述测定操作 1-2 次，读取相应的吸光度值，取平均值。 （7）浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度 旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的浓 度值。 （8）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。 附图 9 722 型分光光度计 1. 数字显示器 2. 吸光度调零旋钮 3. 选择开关 4. 吸光度调斜率电位器 5. 浓度旋钮 6. 光源室 7. 电源开关 8. 波长手轮 9. 波长刻度窗 10. 试样架拉手 11. 100%T 旋钮 12. 0%T 旋钮 13. 灵敏度调节旋钮 14. 干燥器
3.注意事项 (1)为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电 管的使用寿命。 (2)取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。 (3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁 附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。 752型紫外光栅分光光度计 1.构造原理 752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似，也是由光源室、单色器、 试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外，还有氢弧 灯（或氘灯）。波长范用为200nm850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都 是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样，只在电源开关的边上多了一个氢灯开关（可参 阅附图9)。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应 用的范围比722型分光光度计更广。 2.使用方法 (1)预热仪器将选择开关置于“T,按下“电源开关，钨灯点亮：按下氢灯”开关， 氢灯电源接通：再按氢灯触发”按钮，氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只钨灯 开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。 (2)选定波长根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。 (3)固定灵敏度挡首先调到1”挡，灵敏度不够时再逐浙升高。但换挡改变灵敏度后， 须重新校正0%”和100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。 (4)调节T0%轻轻旋动零旋钮，使数字显示为00.0”，（此时试样室是打开的）。 (5)调节T=100%将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架 中的第一格内（波长在360nm以上时，可以用玻璃比色皿。波长在360m以下时，需用石 英比色皿)，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正 好为100.0”。如果显示不到100.0，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节0%”点与 “100%”. (6)吸光度的测定将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子，将空白液置于光路中， 调节吸光度调节旋钮，使数字显示为000。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的 其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即 为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。 (7)关机实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。 3.注意事项 参阅722型分光光度计的注意事项。 9
9 3．注意事项 （1）为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电 管的使用寿命。 （2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。 （3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁 附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。 752 型紫外光栅分光光度计 1．构造原理 752 型分光光度计在构造原理上与 722 型分光光度计非常相似，也是由光源室、单色器、 试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外，还有氢弧 灯（或氘灯）。波长范围为 200nm~850nm。单色器中的色散元件同 722 型分光光度计一样都 是衍射光栅。其外部结构与 722 型几乎一样，只在电源开关的边上多了一个氢灯开关（可参 阅附图 9）。752 型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应 用的范围比 722 型分光光度计更广。 2．使用方法 （1）预热仪器 将选择开关置于“T”，按下“电源”开关，钨灯点亮；按下“氢灯”开关， 氢灯电源接通；再按“氢灯触发”按钮，氢灯点亮。仪器预热 30 分钟。仪器背后有一只“钨灯” 开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。 （2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。 （3）固定灵敏度挡 首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后， 须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。 （4）调节 T=0% 轻轻旋动零旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。 （5）调节 T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架 中的第一格内（波长在 360nm 以上时，可以用玻璃比色皿。波长在 360nm 以下时，需用石 英比色皿），并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正 好为“100.0”。如果显示不到 100.0，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节“0%”点与 “100%”。 （6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中， 调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的 其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即 为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。 （7）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。 3．注意事项 参阅 722 型分光光度计的注意事项
(四)p压-3C型酸度计/毫伏计 pS-3C型酸度计是一种精密数字显示pH计，其测量范围宽，重复性误差小。 p压3C型酸度计毫伏计的使用 1.仪器使用前的准备：将复合电极按要求接好，置于蒸馏水中，并使加液口外露。 2.预热：按下电源开关，仪器预热30分钟，然后对仪器进行标定。 3.仪器的标定（单点标定）： (1)按下"pH"键，斜率旋钮调至100%位置 (2)将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中， 温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度，搅拌使溶液均匀。 (3)调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。仪器标定结束。 4.测量pH值：将电极移出，用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液 中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的pH值。 5.测量电极电位： (1)将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好，按下"mV"键 (2)将电极用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显 示的数值即是该溶液的电极电位值。 注意：(1)注意保护电极，防止损坏或污染。 (2)电极插入溶液后要充分搅拌均匀(2-3min),待溶液静止后(2~3min)再读数。 (3)复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液，复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾 溶液，饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端，必须保持干 净和干燥，绝对防止短路 (4)仪器标定好后，不能再动定位和斜率旋钮，否则必须重新标定。 (五)离子选择性电极 雷磁E-201-C型pH复合电极 本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，是pH值测量元件，用 于测量水溶液的值（氢离子活度），它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染 料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液pH值的场合。 测量范围：(0-14)pH 测量温度：(0-60)℃
10 （四）pHS-3C 型酸度计/毫伏计 pHS-3C 型酸度计是一种精密数字显示 pH 计，其测量范围宽，重复性误差小。 pHS-3C 型酸度计/毫伏计的使用 1． 仪器使用前的准备：将复合电极按要求接好，置于蒸馏水中，并使加液口外露。 2． 预热：按下电源开关，仪器预热 30 分钟，然后对仪器进行标定。 3． 仪器的标定（单点标定）： （1）按下"pH"键，斜率旋钮调至 100%位置。 （2）将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知 pH 值的标准缓冲溶液中， 温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度，搅拌使溶液均匀。 （3）调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的 pH 值。仪器标定结束。 4． 测量 pH 值：将电极移出，用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液 中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的 pH 值。 5． 测量电极电位： （1）将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好，按下"mV"键。 （2）将电极用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显 示的数值即是该溶液的电极电位值。 注意：（1）注意保护电极，防止损坏或污染。 （2）电极插入溶液后要充分搅拌均匀（2~3min），待溶液静止后（2~3min）再读数。 （3）复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液，复合电极的外参比补充液是 3M 的氯化钾 溶液，饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端，必须保持干 净和干燥，绝对防止短路。 （4）仪器标定好后，不能再动定位和斜率旋钮，否则必须重新标定。 （五）离子选择性电极 雷磁 E-201-C 型 pH 复合电极 本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，是 pH 值测量元件，用 于测量水溶液的 pH 值（氢离子活度），它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染 料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液 pH 值的场合。 测量范围：（0-14）pH 测量温度：（0-60）℃