实验十胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1.学习药剂测定的前处理方法。 2.学习用返滴定法测定铝的方法。 3.掌握沉淀分离的操作方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成 片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中A1和Mg的含量可用EDTA配位滴 定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节H至4左右，煮沸使EDTA与A1配位完全，再以二甲酚橙为指 示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出A1含量。另取试液，调节pH 将A1沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液 滴定滤液中的Mg 三、主要仪器及试剂 1.滴定管 2.容量瓶 3.移液管等 4.EDTA标准溶液0.02mol/L 5.Zn标准溶液0.02mol/L 6.六亚甲基四胺20% 7.三乙醇胺 1:2 8.氨水 1:1 9.盐酸 1:1 10.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂0.2% 13.NH-NH,C1缓冲溶液pH=10 四、实验步骤
实验十 胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1．学习药剂测定的前处理方法。 2．学习用返滴定法测定铝的方法。 3．掌握沉淀分离的操作方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成 片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中 Al 和 Mg 的含量可用 EDTA 配位滴 定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的 EDTA 溶液，调节 pH 至 4 左右，煮沸使 EDTA 与 Al 配位完全，再以二甲酚橙为指 示剂，用 Zn 标准溶液返滴过量的 EDTA，测出 Al 含量。另取试液，调节 pH 将 Al 沉淀分离后在 pH 为 10 的条件下以铬黑 T 作指示剂，用 EDTA 标准溶液 滴定滤液中的 Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管 2．容量瓶 3．移液管等 4．EDTA 标准溶液 0.02mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L 6．六亚甲基四胺 20% 7．三乙醇胺 1:2 8．氨水 1:1 9．盐酸 1:1 10．甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 11.铬黑 T 指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2% 13.NH3-NH4Cl 缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤
1.样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入 20mlHC1(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收 集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右，滴加1：1NH·He0溶 液至刚出现浑浊，再加1：1HC1溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标 准溶液25.00mL,再加入10ml六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后， 加入二甲酚橙指示剂2~3滴，以Z“标准溶液滴定至溶液由黄色变为红 色，即为终点。根据EDTA加入量与Z”标准溶液滴定体积，计算每片药片 中A1(O)质量分数 3.镁的测定 吸取试液25.00mL,滴加1：1NH。H,0溶液至刚出现沉淀，再加1：1HC1 溶液至沉淀怡好溶解，加入2g固体，C1,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀 出现并过量15mL,加热至80℃，维持10~15min,冷却后过滤，以少量蒸 馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250L锥形瓶中，加入三乙醇胺 溶液10mL、NH-N,C1缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂 少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。 计算每片药片中Mg的质量分数（以Mg0表示） 五、数据记录及计算 1.铝的测定 次数 2 3 项目 M(药片) 8 M(药粉) g V ml. 25.00 Vas始 Va终 V2a标
1．样品处理 称取胃舒平药片 10 片，研细后从中称出药粉 2g 左右，加入 20mLHCl(1:1),加蒸馏水 100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收 集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液 5.00mL，加水至 25mL 左右，滴加 1:1NH3·H2O 溶 液至刚出现浑浊，再加 1:1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确加入 EDTA 标 准溶液 25.00mL，再加入 10mL 六亚甲基四胺溶液，煮沸 10min 并冷却后， 加入二甲酚橙指示剂 2～3 滴，以 Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红 色，即为终点。根据 EDTA 加入量与 Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片 中 Al(OH)3质量分数。 3．镁的测定 吸取试液 25.00mL，滴加 1:1NH3·H2O 溶液至刚出现沉淀，再加 1:1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解，加入 2g 固体 NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀 出现并过量 15mL，加热至 80℃，维持 10～15min，冷却后过滤，以少量蒸 馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺 溶液 10mL、NH3-NH4Cl 缓冲溶液 10mL 及甲基红指示剂 1 滴，铬黑 T 指示剂 少许，用 EDTA 标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。 计算每片药片中 Mg 的质量分数（以 MgO 表示） 五、数据记录及计算 1．铝的测定 次数 项目 1 2 3 M1（药片） g M2 (药粉) g V 试液 mL 25.00 VZn 标始 mL VZn 标终 mL VZn 标 mL
A1(OH）% A1(OH)%平均值 2.镁的测定 次数 2 3 项目 M(药片) g M(药粉) g V试滋 ml 5.00 VA标 25.00 V标始 mL V终 mL Vas标 Mg0% MgO%平均值 六、注意事项 1.为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2.测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。 七、思考题 1.本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 2.在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？
Al(OH)3% Al(OH)3%平均值 2．镁的测定 次数 项目 1 2 3 M1（药片） g M2 (药粉) g V 试液 mL 5.00 VEDTA 标 mL 25．00 VEDYA 标始 mL VEDTA 标终 mL VEDTA 标 mL MgO% MgO%平均值 六、注意事项 1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2．测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。 七、思考题 1．本实验为什么要称取大样后，再分取部分试液进行滴定？ 2．在分离铝后的滤液中测定镁，为什么要加三乙醇胺？