实验八硫代硫酸钠标定和维生素C片中V℃含量的测定 一、实验月的 ,学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法 与操作技能 二头原通 巩固滴定分析实验操作技能。 Na,SO,·5H,0容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法 配制，为了获得浓度较稳定的标准NS,O溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水， 以抑制蒸偏水中CO,。微生物与N,SO,作用而分解，同时然馏水必须保持微碱性，防止 Na,S,O3在酸性溶液中分解。 标定Na,S,O的基本反应是： 12+2S,02±2+S,0 反应条件为中性或弱酸性。其中的'是由强氧化剂与I定量反应所得，常用强氧化剂基准 物一般为：K0,KBO,K,CO,等。与KI的反应为： C,0+6+14H→2Cr*+3L2+7H20 而K,CO,与I反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速 率与反应速率相吻合。故在标定N,S,O时，K,C,0,与KTI作用必须KI过量，而且要放 置一段时间使其充分应。 抗坏血酸又称维生素C(WC),分子式为CH,A,由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被， 氧化成二酮基： H OH 0 CH+I -CH+2H 维生素C的办反应式为 CHg06CH60,+2H+2e°Ee≈+0.18V 由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入 Ac是溶液呈酸性，减少维生素C的副反应。 三、实验准备 1.环境准备：2人一个水槽：4人一桶(10L)蒸馏水：4人一台恒温水浴箱：16人一个烘 箱：5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电 :每人准备：烧杯10L2个，2502个容量瓶100m11个250L 2胶式定管(25L501支或式 制度吸管1l、2aL、5l、10L)各1支：滴定台一套，托盘 3.邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于105℃~110℃烘箱 内干燥0.5h,取出放入干燥器内备 4.HAc分析纯 2mol/L。 5。准备耐酸碱手套一付
实验八 硫代硫酸钠标定和维生素 C 片中 Vc 含量的测定 一、实验目的 1．学习碘量法、库仑法与双指示剂电极安培滴定等方法标定硫代硫酸钠浓度的原理、方法 与操作技能。 2． 巩固滴定分析实验操作技能。 二、实验原理 2 2 3 2 Na S O H O 5 容易风化，潮解，因此不能直接配制标准浓度的溶液，只能用间接法 配制，为了获得浓度较稳定的标准 Na S O 2 2 3 溶液，配制时，必须用新煮沸并冷却的蒸馏水， 以抑制蒸馏水中 CO2 。微生物与 Na S O 2 2 3 作用而分解，同时蒸馏水必须保持微碱性，防止 Na S O 2 2 3 在酸性溶液中分解。 标定 Na S O 2 2 3 的基本反应是： 2 2 2 2 3 4 6 I S O I S O 2 2 + + − − − ⎯⎯⎯⎯→ 反应条件为中性或弱酸性。其中的 2 I 是由强氧化剂与 KI 定量反应所得，常用强氧化剂基准 物一般为： 3 3 2 2 7 KIO KBrO K Cr O , , 等。与 KI 的反应为： 2 3+ Cr O 6I 14H 2Cr 3I 7H O 2 7 2 2 − − + + + → + + 而 K Cr O 2 2 7 与 KI 反应速率慢，因此，在氧化还原反应中，应充分了解反应速率，使滴定速 率与反应速率相吻合。故在标定 Na S O 2 2 3 时， K Cr O 2 2 7 与 KI 作用必须 KI 过量，而且要放 置一段时间使其充分应。 抗坏血酸又称维生素 C（Vc），分子式为 C6H8O6，由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被 2 I 氧化成二酮基： 维生素 C 的办反应式为 1mol 维生素 C 与 1mol I2 定量反应，维生素 C 摩尔质量为 176.12g/mol。该反应可以用来 测定药物、食品中的 Vc 含量。 由于维生素 C 的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中。测定时加入 HAc 是溶液呈酸性，减少维生素 C 的副反应。 三、实验准备 1．环境准备：2 人一个水槽；4 人一桶（10L）蒸馏水；4 人一台恒温水浴箱；16 人一个烘 箱；5 人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10 人一台电 子台秤 。 2． 器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2 个 ，250mL 2 个；容量瓶 100mL 1 个，250mL 2 个；锥形瓶 250mL 5 个；试剂瓶 500mL 磨口瓶 2 个，塑料瓶 2 个；洗瓶 1 个；50mL 洗 耳球 1 个；酸式滴定管（25mL~50mL）1 支，碱式滴定管（25mL~50mL）1 支；移液管 （25mL~50mL）1 支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各 1 支；滴定台一套，托盘 1 个。 3． 邻苯二甲酸氢钾分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于 105℃～110℃烘箱 内干燥 0.5 h ，取出放入干燥器内备 4． HAc 分析纯 2mol/L。 5． 准备耐酸碱手套一付
6.淀粉溶液的配制：5g/L。称取0.5g可溶性淀粉与烧杯中，加入少量水搅匀，加入100m 沸水搅匀。应现用现配。 四、实方 SH-O(AR),KaCr:O(AR). 2.01m0几1溶液的制称取33g和5K,置干研中，（通风根中操作）加入少量 水研磨，待2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至250mL,摇匀，暗处保存。 3.0.1m0lLNa,S,O,溶液的配制称取NaS,0,5H,0125g置于400mL烧杯中，加入 约0.1gN妇，C0,用新煮沸经冷却的燕馏水溶液并稀释到500mL,保存于棕色瓶中，在略 处放置一周后再标定浓度。 4.0.1NaS2O:溶液的标定 用移液管吸取KzCn0,溶液25.00mL与250mL雏形（碘）瓶 中，加入5mL6 mol/LHC1溶液，加入20%KI5mL,摇匀后放在暗处5分钟后，立即用待标 5。上标准溶液的标定 定3一5份 计算，溶 6.维生素C片（粒）中Vc含量的测定取维生素C片（粒）1片（粒）到2片（粒）（质 量大于0.2g),涌乳钵研碎，准确称重后置于锥形瓶中，加10ml2mol/LHAc,加水30mL 淀粉指示剂2mL,立即用12标淮溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点，平行测定3一5份， 计算%含量。 五、思考与讨论 1.配制N,S,O所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用？ 2.为什么要用强氧化剂与KI反应产生l来标定Na,S,O,而不能用氧化剂直接反应来标 定Na,S,0
6． 淀粉溶液的配制：5g/L。称取 0.5g 可溶性淀粉与烧杯中，加入少量水搅匀，加入 100mL 沸水搅匀。应现用现配。 7． Na2S2O3·5H2O(AR)，,K2Cr2O7(AR)，20%KI 四、实验方法 1．0.05mol/LK2Cr2O7 标准溶液的配制 将分析纯 K2Cr2O7 在 150~180℃干燥 2 小时，置于 干燥其中冷却至室温。用固定样称量法准确称取 0.6129g 与小烧杯中，加水溶解，定量转入 250mL 容量瓶中，稀至刻度摇匀。 2．0.1mol/L I2 溶液的配制 称取 3.3g I2和 5gKI，置于研钵中，（通风橱中操作）加入少量 水研磨，待 I2 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中。加水稀至 250mL,摇匀，暗处保存。 3．0.1mol/L Na S O 2 2 3 溶液的配制 称取 Na S O 5H O 2 2 3 2 12.5g 置于 400mL 烧杯中，加入 约 0.1g Na CO 2 3 ，用新煮沸经冷却的蒸馏水溶液并稀释到 500mL，保存于棕色瓶中，在暗 处放置一周后再标定浓度。 4．0.1Na2S2O3 溶液的标定 用移液管吸取 K2Cr2O7 溶液 25.00mL 与 250mL 锥形（碘）瓶 中，加入 5mL6mol/LHCl 溶液，加入 20%KI 5mL，摇匀后放在暗处 5 分钟后，立即用待标 定的 Na S O 2 2 3 溶液滴定至淡黄色，加 0.2%淀粉溶液 5mL，继续用 Na S O 2 2 3 的滴定至蓝色刚 好消失，计算浓度。平行 3～5 份，计算平均值。 5． I2 标准溶液的标定 吸取 25.00mL Na S O 2 2 3 标准溶液 3 份，分别致于 250mL 锥形瓶中， 加入 50mL 水，2mL 淀粉溶液，用 I2 滴定至稳定的蓝色，半分钟不褪色即为终点。平行 测定 3～5 份，计算 I2 溶液的浓度。 6． 维生素 C 片（粒）中 Vc 含量的测定 取维生素 C 片（粒）1 片（粒）到 2 片（粒）（质 量大于 0.2g）,涌乳钵研碎，准确称重后置于锥形瓶中，加 10mL2mol/LHAc，加水 30mL, 淀粉指示剂 2mL,立即用 I2 标准溶液的滴定溶液呈稳定的蓝色为终点，平行测定 3～5 份， 计算%含量。 五、思考与讨论 1．配制 Na S O 2 2 3 所使用的蒸馏水为什么要先煮沸再冷却后才能使用？ 2．为什么要用强氧化剂与 KI 反应产生 2 I 来标定 Na S O 2 2 3 ，而不能用氧化剂直接反应来标 定 Na S O 2 2 3 ？