甘肃中医药大学（甘肃中医学院）：《分析化学》课程教学实验指导书（供全日制本科中药学、药学类专业用）.doc_大学文库

前言《分析化学》是关于研究物质的组成、含量、结构、和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，即是一门独立的化学信息科学。分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在分析化学课堂中所学的理论知识，并使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能。通过实验可使学生学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。本课程实验内容包括分析天平的称量练习、重量分析实验、滴定分析实验、电化学实验、高效液相色谱、气相色谱、薄层色谱、紫外分光光度法实验，还包括自拟和自选实验。实验内容总表：一、化学分析实验：序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实验一分析天平的称量练习（3 学时）基础必做实验二器皿的洗涤，使用，容器的校准（6 学时）基础选做实验三氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定（3 学时）基础必做实验四草酸含量测定（3 学时）基础必做实验五混合酸的测定（3 学时）基础选做实验六 EDTA 标准溶液（0.05 mol/L）的配制与标定（3 学时）基础选做实验七水的硬度测定（3 学时）基础必做实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、碘标准溶液的配制与标定和维生素 C 片的含量测定（6 学时）基础必做实验九 0.02mol/LKMnO4 标准溶液的配制与标定（3 学时）基础必做实验十 H2O2 含量的测定（3 学时）基础必做

按2004年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定中药学本科“分析分析实验”的计划学时数为48学时，可选做实验目录中的16个实验：药物制剂与中草药栽培与鉴定本科 “分析化学实验”的计划学时数为66学时，可选做实验目录中的22个实验。实验要求：分析化学实验是一门实践性很强的学科，实验教学最重要的任务是发展学生查阅、动手、思维、想象和表达能力，重点是培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，加强学生对“量”的概念的认识。是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生走向社会独立进行科学实践的预演。通过分析化学实验课的学习，学生应对具体的实验过程首先应该有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体要求如下： 1,开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前10一15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情祝准备试剂、试样。 3。实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 5.教师在实验前先检查学生的预习报告，结合当次实验内容中涉及的操作要点进行简要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。 6.学生实验开始后，要求学生仔细观察和详细、忠实记录实验中发生的各种实验现象，记录的原始数据不能删改（不能用铅笔记）。数据记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。如有疑问可与同组学生进行现场讨论，也可与指导老师探讨，必要时可重做实验，最后经指导老师认可，方能结束实验。 7.认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等常规内容外，还要包括对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解释分析，老师将批改实验报告并给出报告成绩。 8。所有实验结束后，要以口试、操作技能考核等多种方式进行期末考核，考核结果计入总成绩。 9.要求学生遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗

按 2004 年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定中药学本科“分析分析实验”的计划学时数为 48 学时，可选做实验目录中的 16 个实验；药物制剂与中草药栽培与鉴定本科 “分析化学实验”的计划学时数为 66 学时，可选做实验目录中的 22 个实验。实验要求：分析化学实验是一门实践性很强的学科，实验教学最重要的任务是发展学生查阅、动手、思维、想象和表达能力，重点是培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力，加强学生对“量”的概念的认识。是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动，是学生走向社会独立进行科学实践的预演。通过分析化学实验课的学习，学生应对具体的实验过程首先应该有一个直观、感性的认识，在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习，在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体要求如下： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前 10—15 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗、钥匙柜是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 5．教师在实验前先检查学生的预习报告，结合当次实验内容中涉及的操作要点进行简要讲解，然后指导学生做好实验准备工作。 6．学生实验开始后，要求学生仔细观察和详细、忠实记录实验中发生的各种实验现象，记录的原始数据不能删改（不能用铅笔记）。数据记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。如有疑问可与同组学生进行现场讨论，也可与指导老师探讨，必要时可重做实验，最后经指导老师认可，方能结束实验。 7．认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节，实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等常规内容外，还要包括对该实验的总结与讨论，对少数实验异常现象进行解释分析，老师将批改实验报告并给出报告成绩。 8．所有实验结束后，要以口试、操作技能考核等多种方式进行期末考核，考核结果计入总成绩。 9.要求学生遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗

上的标尺的位置，若零点与投影屏上的标线不重合，可拨动升降旋钮下的扳手，排动投影屏的位置，使其重合；若相差较大，可借平衡螺丝调整使其重合，即为天平的零点。 3.在台秤上粗称被称量物的质量。 4。将被称量物放入称量盘并关好侧门，在砝码盘上放置粗称得到的相应质量的砝码，开启天平，试称。根据砝码与称量物的质量关系，按照“由大到小，减半加入”的原则增减砝码，直至天平平衡。 (四)称量方法 1.周定质量称量法要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定。先称量容器（如表面皿）的质量，并记录平衡点。再称试样，如指定称取0.3000g时，在砝码盘上增加0.3000g砝码，在称量盘上加入略少于0.3g的试样，然后用药匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。这种方法的优点是称量计算简便，结果计算方便。 2。递减称量法这种方法称出的样品的质量不要求周定的数值，只需在一定范围内即可。适应于易吸水、易氧化或易与C反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。先在称量瓶中装入适量的试样（如果试样曾经烘干，应放在干燥器内冷却到室温），用洁净的小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量，设为m,8。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为m28,则第一份试样的质量为(m,一m)8。同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：

上的标尺的位置，若零点与投影屏上的标线不重合，可拨动升降旋钮下的扳手，挪动投影屏的位置，使其重合；若相差较大，可借平衡螺丝调整使其重合，即为天平的零点。 3．在台秤上粗称被称量物的质量。 4．将被称量物放入称量盘并关好侧门，在砝码盘上放置粗称得到的相应质量的砝码，开启天平，试称。根据砝码与称量物的质量关系，按照“由大到小，减半加入”的原则增减砝码，直至天平平衡。 (四) 称量方法 1．固定质量称量法要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定。先称量容器(如表面皿)的质量，并记录平衡点。再称试样，如指定称取 0.3000g 时，在砝码盘上增加 0.3000g 砝码，在称量盘上加入略少于 0.3g 的试样，然后用药匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。这种方法的优点是称量计算简便，结果计算方便。 2．递减称量法这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值，只需在一定范围内即可。适应于易吸水、易氧化或易与 CO2 反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。先在称量瓶中装入适量的试样(如果试样曾经烘干，应放在干燥器内冷却到室温)，用洁净的小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量，设为 m1 g 。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为 m2 g ，则第一份试样的质量为 (m1 −m2 )g 。同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：

六、思考题 1．为什么不允许在开启天平的状态下增减砝码或取放称量物？ 2．什么是天平的零点和停点？实验 2 滴定分析器皿及其使用一.预习。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。二．实验目的要求 1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。 2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。三．本次实验的内容： 1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。 2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名。 3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：（1）配制 0．1mol/L NaOH 和 0．1mol/L HCl 溶液。告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和 HCl 溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准 0。01ml 的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右。（3）滴定姿势要站正。（4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。（6）酸、碱管气泡排除的方法。（7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（8）半滴的控制和吹洗的方法。（9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。（10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为 3mL 左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取