引言 基础知识 实验学 习方法 2. 实验报告书写格式 3.实验数据处理及误差分析方法： 4实验室注意事项： 5试剂、药品、气休想格及分类 基本操作： 常用仪器的使用方法 2.混合物质分离方法： 3.物质提纯方法： 4.物质干燥方法： 董丽花 基本原理实验 1.醋酸电离度及电离平衡常数的测定： 2.化学反应速率及活化能的测定： 3.沉淀溶解平衡（原教材问题很多） 4缓冲溶液的配置及性质（原数材需要修改】 5.分光光度法测定铁含量 6.配位化合物（原教材问题很多 赵 福岐 7,分光光度法测定THO分裂能 8水溶液中氯离子含量的测定： 9.BaC2·2H,0中钡含量的测定 1O,EDTA标准溶液的配置 、标定及水的总硬度测定 11.高锰酸钾法测定过氧化氢的含量： 崔建华 基本操作实险 1,粗食盐的提纯与检验： 硝酸钾的制备与提纯 3.溶液的配置 4.酸碱标准溶液的配置与标定： 5.密度的测定： 6.摩尔气体常数的测定： 李宝庆 元素化合物性质实验 1.S区元素： 2.P区元素 肉族： 氧族 氨族 碳族： 3.d区元素 4.ds区元素 孙立平
引言 基础知识： 1. 实验学习方法； 2. 实验报告书写格式； 3. 实验数据处理及误差分析方法； 4. 实验室注意事项； 5 试剂、药品、气体规格及分类 基本操作： 1. 常用仪器的使用方法； 2. 混合物质分离方法； 3. 物质提纯方法； 4. 物质干燥方法； 董丽花 基本原理实验： 1. 醋酸电离度及电离平衡常数的测定； 2. 化学反应速率及活化能的测定； 3. 沉淀溶解平衡（原教材问题很多） 4. 缓冲溶液的配置及性质（原教材需要修改） 5. 分光光度法测定铁含量 6. 配位化合物 （原教材问题很多） 赵 福岐 7. 分光光度法测定[Ti(H2O)6] 3+分裂能 8. 水溶液中氯离子含量的测定； 9. BaCl2·2 H2O 中钡含量的测定、 10. EDTA 标准溶液的配置、标定及水的总硬度测定 11. 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量； 崔建华 基本操作实验 1. 粗食盐的提纯与检验； 2. 硝酸钾的制备与提纯； 3. 溶液的配置 4. 酸碱标准溶液的配置与标定； 5. 密度的测定； 6. 摩尔气体常数的测定； 李宝庆 元素化合物性质实验 1. S 区元素； 2. P 区元素 卤族； 氧族； 氮族； 碳族； 3. d 区元素； 4. ds 区元素； 孙立平
综合性实验 以Fe为原料制备感光液 2.胃舒平中药片中镁和铝含量的测定 3.维生素C含量的测定（微型实验）： 4.漂白粉中有效氯含量的测定： 5.混合碱含量的测定 陈红余 设计性实验 三草酸合铁酸钾的组成分析： 2.鸡蛋壳中钙镁含量的测定： 3.混合离子的分离及鉴定： 4.纳米TO的制备与表征： 5.植物体中某些元素含量的测定 孙红 实验基本格式 实验名称（小三黑体、居中） 一、实验目的（四号宋体） 1.(四号宋体)针对实验过程写目的 2.要针对实验试剂， 归纳总结实验核心知识和技能：单倍行距 二、实验原理 1方程式用公式编辑器编辑。一律配平，中间用箭头：（四号宋体） 2.尽量条理化，归纳出核心原理： 三、仪器、试剂及材料 仪器：烧杯(500mL,250mL,100mL)吸量管(10.00mL,5.00mL 试剂：浓度H2SO(1.0moL方碳酸钠（s,AR)等（四号宋体） 分类给出，要注意仪器要有规格，和实验室己有的对应。玻璃器皿的名称规格要清楚，溶液、 试剂的纯度，浓度标识要规范。浓度的有效数字（小数点后至少1位）。 四、步骤 1.注意标点符号一律用全角。表名，图名要规范，（小四宋体） 2.单位和数据之间空一格（半角）（四号宋体） 3.注意过程中量具的读数，语言的规范。 五、思考题 2.(四号宋体) 3 以Fe为原料制备感光液 一、实验目的 1.学习利用盐类在不同温度下溶解度的差别来制备物质的原理和方 法：
综合性实验 1. 以 Fe 为原料制备感光液； 2. 胃舒平中药片中镁和铝含量的测定； 3. 维生素 C 含量的测定（微型实验）； 4. 漂白粉中有效氯含量的测定； 5. 混合碱含量的测定； 陈红余 设计性实验 1. 三草酸合铁酸钾的组成分析； 2. 鸡蛋壳中钙镁含量的测定； 3. 混合离子的分离及鉴定； 4. 纳米 TiO2 的制备与表征； 5. 植物体中某些元素含量的测定 孙红 实验基本格式 实验名称（小三黑体、居中） 一、实验目的 （四号宋体） 1. （四号宋体）针对实验过程写目的 2. 要针对实验试剂，归纳总结实验核心知识和技能；单倍行距； 二、实验原理 1. 方程式用公式编辑器编辑。一律配平，中间用箭头；（四号宋体） 2. 尽量条理化，归纳出核心原理； 三、仪器、试剂及材料 仪器：烧杯（500 mL, 250 mL, 100 mL） 吸量管（10.00 mL, 5.00mL） 试剂：浓度 H2SO4(1.0mol·L-1 ); 碳酸钠（s, AR）等（四号宋体） 分类给出，要注意仪器要有规格，和实验室已有的对应。玻璃器皿的名称规格要清楚，溶液、 试剂的纯度，浓度标识要规范。浓度的有效数字（小数点后至少 1 位）。 四、步骤 1. 注意标点符号一律用全角。表名，图名要规范，（小四宋体） 2. 单位和数据之间空一格（半角）（四号宋体） 3. 注意过程中量具的读数，语言的规范。 五、思考题 1. 2. （四号宋体） 3. 以Fe为原料制备感光液 一、实验目的 1. 学习利用盐类在不同温度下溶解度的差别来制备物质的原理和方 法；
2.掌握合成NH)2Fe(S0426H0、KFe(C2O4)33H2O的基本原理和 操作技术： 3.加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解： 4.巩固水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作。 二、实验原理 1.NH4)hFe(SO426HzO的制备 以铁屑或铁粉为原料，溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后加入 硫酸铵制得饱和溶液，经加热浓缩、冷却至室温后可得溶解度较小的 硫酸亚铁铵复盐晶体。 Fe+H,sSO,→FeSO,+H2t FeSO+(NH)2SO.+6HO→(NH)hFe(SO,)2·6HO 2.KFe[CzO4)3]3HO的合成 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉 淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化 剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为 (NH,2Fe(SOh+H,CO,+2H,O→FeCO·2H,O↓+(NH)2SO,+H2SO, 2FeC,0,·2H,0+H,0,+3K,C,0+H,C,0→2K[FC,0,)]3H,0 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾. 3.复盐硫酸亚铁铵FSO4NH)2SO46H2O]又称摩尔盐，是浅蓝绿色 的单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但 不溶于乙醇。硫酸铵、硫酸亚铁铵和硫酸亚铁在不同温度下的溶解度
2. 掌握合成(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和 操作技术； 3. 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 4. 巩固水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作。 二、实验原理 1. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备 以铁屑或铁粉为原料，溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后加入 硫酸铵制得饱和溶液，经加热浓缩、冷却至室温后可得溶解度较小的 硫酸亚铁铵复盐晶体。 Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4 ) 2 SO4 + 6H2O →(NH4 ) 2Fe(SO4 ) 2 •6H2O 2. K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的合成 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉 淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化 剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为 4 2 4 2 2 2 4 2 2 4 2 4 2 4 2 4 (NH ) Fe(SO ) + H C O + 2H O → FeC O • 2H O +(NH ) SO + H SO 2FeC2O4 • 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 → 2K3 [Fe(C2O4 ) 3 ]•3H2O 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁 （Ⅲ）酸钾. 3. 复盐硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称摩尔盐，是浅蓝绿色 的单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但 不溶于乙醇。硫酸铵、硫酸亚铁铵和硫酸亚铁在不同温度下的溶解度
见下表： 表1-1NH42SO4、FeSO47HO、NH42Fe(SO42:6HO的溶解度g(100g水I 温度C 物质 102030 40 50 60 7080 (NH4)2 SO4 73.075.478.081.0 880 95.3 20.526.539240.248.6 NHa)Fe(S04h6H018.126.9-38.5 -53.4 73.0 4.KFe[(C2O)]3HO的性质 KF[(C2O4)3]3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，在298K时，在100g 水中的溶解度为4.7g110°℃开始失去结晶水，230℃开始分解。见光， 高温，强酸性条件下易分解，易溶于水，难溶于醇、醚、酮等有机溶剂， 是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 5.盐析的原理 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。 如：加浓NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程。 6.感光液制备原理 三草酸合铁配合物具有光敏活性，在紫外线的作用下，发生光化 学反应，产生二价铁，当二价铁与赤血盐相遇时产生滕氏蓝从而显蓝 色。 2FeC,0,)]Pr→2FeC,0)h]-→2FeC,0,+2C0,+3C,0, K,Fe(CN)6]+FeC,O,→KFeFe(CN6lJ(滕氏蓝)+K,C,O
见下表： 表1-1 (NH4)2 SO4、FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的溶解度/g·(100g水) -1 物质 温度/°C 10 20 30 40 50 60 70 80 (NH4)2 SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 ― 88.0 ― 95.3 FeSO4·7H2O 20.5 26.5 39.2 40.2 48.6 ― ― ― (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 18.1 26.9 ― 38.5 ― 53.4 ― 73.0 4. K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的性质 K3Fe[(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，在298K时，在100g 水中的溶解度为4.7g, 110°C开始失去结晶水，230°C开始分解。见光， 高温，强酸性条件下易分解, 易溶于水,难溶于醇、醚、酮等有机溶剂， 是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。. 5. 盐析的原理 盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。 如：加浓(NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程。 6. 感光液制备原理 三草酸合铁配合物具有光敏活性，在紫外线的作用下，发生光化 学反应,产生二价铁，当二价铁与赤血盐相遇时产生滕氏蓝从而显蓝 色。 − − − ⎯⎯→ ⎯→ + + 2 2 4 2 2 4 3 * 2 4 3 3 2[Fe(C2O4 ) 3 ] 2[Fe(C O ) ] 2FeC O 2CO 3C O h 3 6 2 4 6 K2 2 4 K [Fe(CN) ]+ FeC O ⎯→ KFe[Fe(CN) ](滕氏蓝）+ C O
三、实验仪器与试剂 仪器：托盘天平，抽滤装置（水泵，布氏漏斗，吸滤瓶），烧杯(500mL, 250mL,100mL),水浴锅，表面皿，煤油温度计(0-100℃) 试剂：NHa)2Fe(S04h6H,0,HS0(1.0molL),HCO4(饱和)， K2C04(饱和)，KNO(300.0gL),乙醇(95%)，KFe(CN)6J(5%) 每实验室准备一瓶)，HO2(3%)。 四、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 称取3.0g铁粉，放在锥形瓶中，加入20.0mL3.0 mol-L H2S04置于 水浴中加热反应，反应装置应靠近通风口（为什么会产生臭鸡蛋气 味？)。反应过程中，适当补充被蒸发掉的水分（尽可能维持原有液 面刻度水平，加热不要过猛，控制反应温度在70-80°℃)，当反应基 本完全时，趁热过滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残 渣的颜色、状态。烘干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量，量取配置好的饱和硫酸铵 溶液在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止 (浓缩开始时可适当搅拌，后期不宜搅拌)。取出蒸发皿静置，冷却 后减压抽滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2.草酸亚铁的制备 称取5.0g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加15.0mL蒸馏水 和5~6滴1.0moLH2S04,加热溶解后，再加入25.0mL饱和草酸溶 液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置
三、实验仪器与试剂 仪器: 托盘天平，抽滤装置(水泵，布氏漏斗，吸滤瓶)，烧杯（500 mL, 250 mL, 100 mL），水浴锅，表面皿, 煤油温度计(0-100℃) 试剂: (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4(1.0 mol·L-1 )，H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和），KNO3(300.0g·L－1 )，乙醇（95%），K3[Fe(CN)6] (5%) 每实验室准备一瓶)，H2O2 (3%)。 四、实验步骤 1．硫酸亚铁铵的制备 称取3.0 g铁粉，放在锥形瓶中，加入20.0 mL 3.0 mol·L-1 H2SO4,置于 水浴中加热反应，反应装置应靠近通风口（为什么会产生臭鸡蛋气 味？）。反应过程中，适当补充被蒸发掉的水分（尽可能维持原有液 面刻度水平，加热不要过猛，控制反应温度在70-80°C），当反应基 本完全时，趁热过滤。滤液转移至小烧杯或蒸发皿中。观察滤纸上残 渣的颜色、状态。烘干称量。 根据差量法大致估算反应掉的铁粉量，量取配置好的饱和硫酸铵 溶液在蒸发皿中搅拌均匀后水浴浓缩。蒸发浓缩值液面出现晶膜为止 （浓缩开始时可适当搅拌，后期不宜搅拌）。取出蒸发皿静置，冷却 后减压抽滤。用少量的乙醇洗涤晶体两次。取出干燥称量。 2. 草酸亚铁的制备 称取5.0 g硫酸亚铁铵固体放在250 mL烧杯中，然后加15.0 mL蒸馏水 和5~6滴1.0 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入25.0 mL饱和草酸溶 液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅。停止加热，静置
待黄色晶体FC2042H0沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸 馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草 酸亚铁。 3.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和KC2O4溶液10.0mL,水浴加热313.0K, 恒温下慢慢滴加3%的H,O2溶液20.0mL,沉淀转为深棕色。边加边搅 拌，加完后将溶液加热至沸，然后趁热逐滴加入20.0mL饱和草酸溶 液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100mL烧杯 中，加入95%的乙醇25.0mL,混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶 体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加几滴KNO3溶液。晶体完 全析出后，抽滤，用乙醇10.0mL分多次淋洒滤饼，抽干混合液。固 体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。 4.感光液的制备 将0.5g三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶于5ml蒸馏水中，滴加5滴 K4F(CN6](5%),搅拌均匀后，玻璃棒蘸取溶液在纸面上写字，在 日光下观察。 五、实验思考 1.能否直接用三价铁制备三草酸合铁(IⅢ)酸钾，如FeC1等？ 2.为什么在滴加HO2过程中需要控制温度？ 3.滴加KNO3溶液起到什么作用？ 4.最后能否在析晶之前适当浓缩溶液？ 5.什么叫复盐？它与配合物有何区别？
待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20 mL蒸 馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草 酸亚铁。 3. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10.0 mL，水浴加热313.0K， 恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20.0 mL，沉淀转为深棕色。边加边搅 拌，加完后将溶液加热至沸，然后趁热逐滴加入20.0 mL饱和草酸溶 液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100 mL烧杯 中，加入95%的乙醇25.0 mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶 体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加几滴KNO3溶液。晶体完 全析出后，抽滤，用乙醇10.0 mL分多次淋洒滤饼，抽干混合液。固 体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。 4. 感光液的制备 将0.5g 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶于5 ml蒸馏水中，滴加5滴 K4[Fe(CN)6] (5%)，搅拌均匀后，玻璃棒蘸取溶液在纸面上写字，在 日光下观察。 五、实验思考 1. 能否直接用三价铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾,如FeCl3等? 2. 为什么在滴加H2O2 过程中需要控制温度? 3. 滴加KNO3溶液起到什么作用? 4. 最后能否在析晶之前适当浓缩溶液? 5. 什么叫复盐？它与配合物有何区别？
实验中为什么保持硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液呈较强的酸性？
实验中为什么保持硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液呈较强的酸性？