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图2.2薄层涂布器 1.吸附剂薄层;2.涂布器;3,5.夹玻板,4.玻璃板10cm×3cm 图2.3涂铺大薄层板示意图 (2)浸渍法把两块干净玻璃片背靠背贴紧,浸入调制好的吸附剂中,取出后 分开、晾干。 3.薄层板的活化 把涂好的薄层板置于室温晾干后,放在烘箱内加热活化,活化条件根据需 要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温,维持105~110℃活化30min。氧化铝 板在200℃烘4h可得活性IⅡ级的薄层,150~160℃烘4h可得活性IV级的薄 层。薄层板的活性与含水量有关,其活性随含水量的增加而下降。 氧化铝板活性的测定:将偶氮苯30mg,对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹 红和对氨基偶氮苯各20mg,溶于.50mL无水四氯化碳中,取0.02mL此溶液滴 加于氧化铝薄层板上,用无水四氯化碳展开,测定各染料的位置,算出Rf值, 根据表2.1中所列的各染料的Rf值确定其活性。 表2.1氧化铝活性与各偶氮的软料R值的关系 活性级别 勃劳克曼活性级的Rr值 偶氮染料 Ⅱ Ⅲ IV 偶氮苯 0.59 0.74 0.85 0.95 对甲氧基偶氮苯 0.16 0.49 0.69 0.89 苏丹黄 0.01 0.25 0.57 0.78 黄丹红 0.00 0.10 0.33 0.56 对氨基偶氮苯 0.00 0.03 0.08 0.19 55 (2)浸渍法把两块干净玻璃片背靠背贴紧,浸入调制好的吸附剂中,取出后 分开、晾干。 3.薄层板的活化 把涂好的薄层板置于室温晾干后,放在烘箱内加热活化,活化条件根据需 要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温,维持 105~110℃活化 30 min。氧化铝 板在 200℃烘 4h 可得活性Ⅱ级的薄层,150~160℃烘 4h 可得活性Ⅲ~Ⅳ级的薄 层。薄层板的活性与含水量有关,其活性随含水量的增加而下降。 氧化铝板活性的测定:将偶氮苯 30 mg,对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹 红和对氨基偶氮苯各 20 mg,溶于.50 mL 无水四氯化碳中,取 0.02 mL 此溶液滴 加于氧化铝薄层板上,用无水四氯化碳展开,测定各染料的位置,算出 Rf 值, 根据表 2.1 中所列的各染料的 Rf 值确定其活性。 表 2.1 氧化铝活性与各偶氮的软料 Rf值的关系 活性级别 偶氮染料 勃劳克曼活性级的 Rf值 II III IV V 偶氮苯 0.59 0.74 0.85 0.95 对甲氧基偶氮苯 0.16 0.49 0.69 0.89 苏丹黄 0.01 0.25 0.57 0.78 黄丹红 0.00 0.10 0.33 0.56 对氨基偶氮苯 0.00 0.03 0.08 0.19
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