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1.薄层色谱的吸附剂和支持剂 最常用的薄层吸附色谱的吸附剂是氧化铝和硅胶,分配色谱的支持剂为硅 藻土和纤维素。 硅胶是无定形多孔性物质,略具酸性,适用于酸性物质的分离和分析。薄 层色谱用的硅胶分为硅胶H”一不含黏合剂,“硅胶G”一含煅石膏黏合剂, “硅胶HF254”一含荧光物质,可于波长254nm紫外光下观察荧光,“硅胶 GF254”一既含煅石膏又含荧光剂等类型。与硅胶相似,氧化铝也因含黏合剂或 荧光剂而分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。 黏合剂除上述的煅石膏(2CSO4.H2O)外,还可用淀粉及羧甲基纤维素钠 (CMC)等。基中以羧甲基纤维素钠的效果较好,一般先将羧甲基纤维素钠放在少 量水中浸泡,配成0.5%1%溶液,经3号砂芯漏斗过滤即得可供使用的澄清溶液。 通常将薄层板按加黏合剂和不加黏合剂分为两种,加黏合剂的薄层板称为硬板, 不加黏合剂的称为软板。 氧化铝的极性比硅胶大,比较适用于分离极性较小的化合物(烃、醚、醛、 酮、卤代烃等),因为极性化合物被氧化铝较强烈地吸附,分离较差,R值较小: 相反,硅胶适用于分离极性较大的化合物(羧酸、醇、胺等),而非极性化合物 在硅胶板上吸附较弱,分离较差,R值较大。 薄层板制备的好坏直接影响层析的效果,薄层应尽量均匀而且厚度(0.25~1 mm)要一致,否则,在展开时溶剂前沿不齐,层析结果也不易重复。 2.薄层板的制备 薄层板分为“干板”与“湿板”。干板在涂层时不加水,一般用氧化铝做吸附 剂时使用。这里主要介绍湿板,制法有以下两种: (1)平铺法用商品或自制的薄层涂布器(见图2.2)进行制板,它适合于科研 工作中数量较大要求较高的需要。如无涂布器,可将调好的吸附剂平铺在玻璃板 上,也可得到厚度均匀的薄层板(如图2.3)。 适合于教学实验的是一种简易平铺法。取39硅胶G与6~7mL0.5%~1% 的羧甲基纤维素钠的水溶液在烧杯中调成糊状物,铺在清洁干燥的载玻片上,用 手轻轻在玻璃板上来回摇振,使表面均匀平滑,室温晾干后进行活化。39硅胶 大约可铺7.5cm×2.5cm载玻片56块。4 1.薄层色谱的吸附剂和支持剂 最常用的薄层吸附色谱的吸附剂是氧化铝和硅胶,分配色谱的支持剂为硅 藻土和纤维素。 硅胶是无定形多孔性物质,略具酸性,适用于酸性物质的分离和分析。薄 层色谱用的硅胶分为“硅胶 H”——不含黏合剂,“硅胶 G”——含煅石膏黏合剂, “硅胶 HF254”——含荧光物质,可于波长 254 nm 紫外光下观察荧光,“硅胶 GF254”——既含煅石膏又含荧光剂等类型。与硅胶相似,氧化铝也因含黏合剂或 荧光剂而分为氧化铝 G、氧化铝 GF254 及氧化铝 HF254。 黏合剂除上述的煅石膏(2CaSO4.H2O)外,还可用淀粉及羧甲基纤维素钠 (CMC)等。基中以羧甲基纤维素钠的效果较好,一般先将羧甲基纤维素钠放在少 量水中浸泡,配成 0.5%1%溶液,经 3 号砂芯漏斗过滤即得可供使用的澄清溶液。 通常将薄层板按加黏合剂和不加黏合剂分为两种,加黏合剂的薄层板称为硬板, 不加黏合剂的称为软板。 氧化铝的极性比硅胶大,比较适用于分离极性较小的化合物(烃、醚、醛、 酮、卤代烃等),因为极性化合物被氧化铝较强烈地吸附,分离较差,Rf 值较小; 相反,硅胶适用于分离极性较大的化合物(羧酸、醇、胺等),而非极性化合物 在硅胶板上吸附较弱,分离较差,Rf 值较大。 薄层板制备的好坏直接影响层析的效果,薄层应尽量均匀而且厚度(0.25~1 mm)要一致,否则,在展开时溶剂前沿不齐,层析结果也不易重复。 2.薄层板的制备 薄层板分为“干板”与“湿板”。干板在涂层时不加水,一般用氧化铝做吸附 剂时使用。这里主要介绍湿板,制法有以下两种: (1)平铺法用商品或自制的薄层涂布器(见图 2.2)进行制板,它适合于科研 工作中数量较大要求较高的需要。如无涂布器,可将调好的吸附剂平铺在玻璃板 上,也可得到厚度均匀的薄层板(如图 2.3)。 适合于教学实验的是一种简易平铺法。取 3 9 硅胶 G 与 6~7 mL 0.5%~1% 的羧甲基纤维素钠的水溶液在烧杯中调成糊状物,铺在清洁干燥的载玻片上,用 手轻轻在玻璃板上来回摇振,使表面均匀平滑,室温晾干后进行活化。3 9 硅胶 大约可铺 7.5 cm×2.5 cm 载玻片 5~6 块
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