190 北京科技大学学报 第33卷 100 (a) 100 80 825E 60 80 0 70 20 504 4000 3000 20001000 4000 3000 2000 1000 波数rm 波数/cm 图2涂覆后粉末及真空罐底部沉积的硬脂酸红外图谱。()涂覆后粉末：（真空罐底部沉积的硬脂酸 Fi设2 nfrared spectra of con ted powders and staric acd deposised an the vacuum知kpt四（两oaed povder吓(b stearic acid deposied c he vacuum tank boton 2.3粉末涂层XPS分析 图4（马为Q的扫描图.从图中可以看出，C 采用XS对涂覆后的粉末进行分析，图3为涂 元素的峰值在284.8V和2887V处.其中 覆后粉末的XPS全扫描谱图.从图中可以检测到 284.8处对应的为C-C或CH键，其标准值为 S3sS3p、S3p、S3d、S3d、S4sA4sqs 285.0y288.7V处对应的为一COH官能团，其 O和S4d山O2等信号，因为C元素含量较少，谱 标准值为289.31o.经对比可知，所测得的两个 图上未观察到C峰. 峰值与标准值都略有偏差，这是由于官能团与金属 2.5 粉末产生了相互作用导致峰值产生偏差.图4(b 为O的扫描图，图中O1漏于硬脂酸分子.综合 2.0 NNW 图4（马和(b,可以看出，粉末表面涂覆了硬脂酸 1.s 层，但涂覆后元素化合态没有发生变化，即硬脂酸并 没有与合金生成相应的化合物，所以本实验的涂层 1.0 行为是物理吸附过程，这与红外图谱测试结果一致 0.5 24成膜机理分析 1000 800 600400 200 薄膜的生长方式有三种：(1)岛状生长模式， 结合能eV 即成膜初期按三维形核方式生长成一个个孤立的 岛，再由岛合并成薄膜，其特点是被沉积物质的原子 图3涂覆后合金粉末XPS全扫描谱图 Fg3 XPS spectra of the coated povders 或分子更倾向于彼此相互键合起来；(2)层状生长 模式，即从成膜初期开始一直按二维层状生长，其特 25000r 32000r a Cls 20000 28000h =1500 型 1000 20000 5000 160 294 290 286 282 278 542 538 534530 526 522 结合能eV 结合能eV 图4涂覆后合金粉末的XPS谱图.（马Q号(b)O15 F4 XPS spectm of the coated powde Cl (b O1 s 点是被沉积物质的原子更倾向于与衬底原子键合： 两个原子层厚度的层状生长之后，生长模式转换成 (3)层状-岛状复合生长模式，其特点是在最开始一 岛状生长.北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 图 2 涂覆后粉末及真空罐底部沉积的硬脂酸红外图谱.( a) 涂覆后粉末;( b) 真空罐底部沉积的硬脂酸 Fig.2 Infraredspectraofcoatedpowdersandstearicaciddepositedonthevacuumtankbottom:(a) coatedpowders;( b) stearicaciddepositedon thevacuumtankbottom 2.3 粉末涂层 XPS分析 采用 XPS对涂覆后的粉末进行分析, 图 3 为涂 覆后粉末的 XPS全扫描谱图 .从图中可以检测到 Sn3s、Sn3p 1 、 Sn3p 3 、 Sn3d 3 、 Sn3d 5 、 Sn4s、 Ag4s、 C1s、 O1s和 Sn4d/O2s等信号, 因为 Cu元素含量较少, 谱 图上未观察到 Cu峰 . 图 3 涂覆后合金粉末 XPS全扫描谱图 Fig.3 XPSspectraofthecoatedpowders 图 4( a)为 C1s的扫描图.从图中可以看出, C 元素的 峰值在 284.8 eV和 288.7 eV处.其 中 284.8 eV处对应的为 C— C或 C— H键, 其标准值为 285.0 eV;288.7 eV处对应的为— COOH官能团, 其 标准值为 289.3 eV [ 10] .经对比可知, 所测得的两个 峰值与标准值都略有偏差, 这是由于官能团与金属 粉末产生了相互作用导致峰值产生偏差.图 4( b) 为 O1s的扫描图, 图中 O1s属于硬脂酸分子 .综合 图 4( a) 和 ( b)可以看出, 粉末表面涂覆了硬脂酸 层, 但涂覆后元素化合态没有发生变化, 即硬脂酸并 没有与合金生成相应的化合物, 所以本实验的涂层 行为是物理吸附过程, 这与红外图谱测试结果一致. 2.4 成膜机理分析 薄膜的生长方式有三种 [ 11] :( 1)岛状生长模式, 即成膜初期按三维形核方式生长成一个个孤立的 岛, 再由岛合并成薄膜, 其特点是被沉积物质的原子 或分子更倾向于彼此相互键合起来 ;( 2) 层状生长 模式, 即从成膜初期开始一直按二维层状生长, 其特 图 4 涂覆后合金粉末的 XPS谱图.( a) C1s;(b) O1s Fig.4 XPSspectraofthecoatedpowders:( a) C1s;( b) O1s 点是被沉积物质的原子更倾向于与衬底原子键合 ; ( 3)层状 --岛状复合生长模式, 其特点是在最开始一 两个原子层厚度的层状生长之后, 生长模式转换成 岛状生长 . · 190·