FHZHJSZ0033水质五氯酚的测定气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0033 水质一五氯酚的测定一气相色谱法 范围 本方法规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法。适用于地面水中五氯酚的分析测 定。水样为50mL时,最小检出浓度为0.04igL。气相色谱仪在灵敏度最大时,按噪音的2 倍估计方法检测限,或按公式计算求得。本方法最小检测限为1012g 2原理 在酸性条件下,将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚,用正己烷萃取,再用0.1mol/L的碳 酸钾溶液反萃取,使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中,使五氯酚与水样中的氯代 烃类(如六六六,DDT等)多氯联苯类(PCB)分离,消除干扰。然后进行衍生反应,在碱性溶 液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应。最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯。用备 有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定。 3试剂 3.1载气 氮气,高纯(9999%,用5A分子筛净化管净化 3.2试剂 本法所用试剂除指明者外,均为分析纯 32.1五氯酚C6CkOH,化学纯。 32.2五氯苯乙酸酯,色谱纯 32.3正己烷,正已烷经色谱测定无干扰峰,如有干扰峰存在,用全玻璃蒸馏器重新蒸馏, 收集67.8-698℃的馏分。 324乙酸酐(CH3CO2O 3.2.5浓硫酸H2SO4,d=1.84。 3.2.6碳酸钾K2CO3,使用时配制成0.1moL的溶液。 3.27氢氧化钾KOH 3.28二氯甲烷CH2Cb 4仪器 4.1气相色谱仪,备有电子捕获检测器,放射源6Ni或3H 42进样器,10iL微量注射器 4.3色谱柱。 431色谱柱类型 硬质玻璃填充柱,长1.5~2.5m,内径3~4mm。 43.3填充物 432.1载体 chromosorb WHP,80~100目。 4.32.2固定液 OV-17(含苯基的聚甲基硅氧烷)最高使用温度300 OF-1(聚氯代烷基硅氧烷)最高使用温度250℃ 3.2.3液相载荷量 1.5%OV-17+2%QF-1 4324涂渍固定液的方法 在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量1.5%的OV-17和占涂渍好担体重量2%的 QF-1置于小烧杯中,用二氯甲烷溶解,其量需足够浸没担体,将溶液转移至250mL的圆底 烧瓶中,加入称量好的欲涂渍的担体,接上冷凝管,用电热套加热回流2h,然后,将烧瓶置1 FHZHJSZ0033 水质 五氯酚的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0033 水质 五氯酚的测定 气相色谱法 1 范围 本方法规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法 适用于地面水中五氯酚的分析测 定 水样为 50mL 时 最小检出浓度为 0.04ìg/L 气相色谱仪在灵敏度最大时 按噪音的 2 倍估计方法检测限 或按公式计算求得 本方法最小检测限为 10-12g 2 原理 在酸性条件下 将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚 用正己烷萃取 再用 0.1mol/L 的碳 酸钾溶液反萃取 使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中 使五氯酚与水样中的氯代 烃类(如六六六 DDT 等) 多氯联苯类(PCB)分离 消除干扰 然后进行衍生反应 在碱性溶 液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应 最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯 用备 有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定 3 试剂 3.1 载气 氮气 高纯(99.999 ) 用 5Å 分子筛净化管净化 3.2 试剂 本法所用试剂除指明者外 均为分析纯 3.2.1 五氯酚 C6Cl5OH 化学纯 3.2.2 五氯苯乙酸酯 色谱纯 3.2.3 正己烷 正已烷经色谱测定无干扰峰 如有干扰峰存在 用全玻璃蒸馏器重新蒸馏 收集 67.8~69.8 的馏分 3.2.4 乙酸酐(CH3CO)2O 3.2.5 浓硫酸 H2SO4 d 1.84 3.2.6 碳酸钾 K2CO3 使用时配制成 0.1mol/L 的溶液 3.2.7 氢氧化钾 KOH 3.2.8 二氯甲烷 CH2Cl2 4 仪器 4.1 气相色谱仪 备有电子捕获检测器 放射源 63Ni或 3H 4.2 进样器 10ìL 微量注射器 4.3 色谱柱 4.3.1 色谱柱类型 硬质玻璃填充柱 长 1.5~2.5m 内径 3~4mm 4.3.3 填充物 4.3.2.1 载体 chromosorb W.HP 80~100 目 4.3.2.2 固定液 OV 17(含苯基的聚甲基硅氧烷)最高使用温度 300 OF 1(聚氯代烷基硅氧烷)最高使用温度 250 4.3.2.3 液相载荷量 1.5 OV-17+2 QF-l 4.3.2.4 涂渍固定液的方法 在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量 1.5 的 OV 17 和占涂渍好担体重量 2 的 QF 1 置于小烧杯中 用二氯甲烷溶解 其量需足够浸没担体 将溶液转移至 250mL 的圆底 烧瓶中 加入称量好的欲涂渍的担体 接上冷凝管 用电热套加热回流 2h 然后 将烧瓶置