。1576 北京科技大学学报 第32卷 明1000℃以下退火不能使该薄膜发生晶化.从 (a) Si(100) LCNi 图3(b中可以看出，沉积态AGN薄膜亦为非 晶结构.700℃退火后ACGN薄膜仍然保持非晶 1000℃退火态 特性，但1OO0C退火后薄膜的XRD出现了AN的 700℃退火态 (100)峰，说明经1000℃退火后，薄膜发生了结晶 现象，生成了具有密排六方结构的AN晶体.以上 沉积态 结果说明了ACN薄膜退火结晶与薄膜的成分有 30354045505560657075 关，当薄膜中A的含量较低时，在局部区域中无法 20e) 通过扩散产生足够的AN聚集因而不能产生具 (b) Al CaNs Si100) 有一定尺度的纳米晶，在XRD谱上也就没有AN峰 存在.只有当A焓量达到一定程度，并达到一定温 AIN(100) 1000℃退火态 度时，才能在局部区域内产生足够的A+键形成一 定尺度的纳米AN晶，于是在RD谱上显示出AN 700℃退火态 (100)的衍谢峰.由谢乐公式可以算出，AC6薄膜 沉积态 1000G退火态样品的平均晶粒尺寸大约为9四 30354045505560657075 图4为沉积态A!C4N薄膜样品截面透射电 20r) 镜照片.图4（为明场像，图中左边为S基体，右 图3A!C4Ns(和AC,5(薄膜沉积态和退火态样品 边为胶体区，中间部分为A薄膜.显然，薄膜呈 的XRD图谱 明显的单层结构.图4(b为A!C84N薄膜膜基 Fg 3 XRD Patems of deposited and annealed A]CaN3 (a and 界面处高分辨像.可以看出，薄膜呈非品结构，与 Ak Ca Ns(bf血s XRD的测试结果一致.从高分辨像可以看出，膜基 知，沉积态AyC4N除了单晶硅基体(100)特征峰 界面附近的S基体侧出现应变层，应变层厚度约为 外，没有其他特征峰存在，说明其为非晶结构.值得 1.5m图4(9和(d山分别为S基体未应变A区 指出的是，本实验所制备的所有AC薄膜都呈非 域和应变B区域快速傅里叶变换(FT谱.比较 晶态.经700℃和1000℃真空退火后，A!C4N薄 图4(9和（山发现，在基体应变层(200）晶面的 膜的XRD谱仍没有出现任何来自薄膜的衍射峰，说 [011]晶向出现面间距增大和扭转的现象，扭转角 a 基体 AICN萍膜 胶区 100nm 0111 011 图4沉积态A!CN薄膜膜基界面及附近区域透射电镜照片.（两明场像：（高分辨像：(9和（山为（中A和B区域的傅里叶变换 Fig4 TEM mages ofA]CN fim deposied at he fimy substae and he nbyar brgtfiel ma (h o m ()(d as the Faurier tansfm ofA and B regonsn (b北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 图 3 Al3C84N13 ( a)和 Al32C43 N25 ( b)薄膜沉积态和退火态样品 的 XRD图谱 Fig.3 XRDpatternsofdepositedandannealedAl3C84 N13 ( a) and Al32C43N25 (b) films 知, 沉积态 Al3 C84 N13除了单晶硅基体 ( 100)特征峰 图 4 沉积态 Al3C84 N13薄膜膜 /基界面及附近区域透射电镜照片.( a) 明场像;(b)高分辨像;( c)和 ( d)为 (b)中 A和 B区域的傅里叶变换 Fig.4 TEMimagesofAl3C84N13 filmdepositedatthefilm/substrateinterfaceandthenearbyarea:( a) bright-fieldimage;( b) highresolutionim￾age;( c), ( d) astheFouriertransformofAandBregionsin( b) 外, 没有其他特征峰存在, 说明其为非晶结构 .值得 指出的是, 本实验所制备的所有 AlCN薄膜都呈非 晶态.经 700 ℃和 1 000 ℃真空退火后, Al3C84 N13薄 膜的 XRD谱仍没有出现任何来自薄膜的衍射峰, 说 明 1 000 ℃以下退火不能使该薄膜发生晶化 .从 图 3( b)中可以看出, 沉积态 Al32 C43 N25薄膜亦为非 晶结构.700 ℃退火后 Al32C43 N25薄膜仍然保持非晶 特性, 但 1 000 ℃退火后薄膜的 XRD出现了 AlN的 ( 100)峰, 说明经 1 000 ℃退火后, 薄膜发生了结晶 现象, 生成了具有密排六方结构的 AlN晶体 .以上 结果说明了 AlCN薄膜退火结晶与薄膜的成分有 关, 当薄膜中 Al的含量较低时, 在局部区域中无法 通过扩散产生足够的 Al— N聚集, 因而不能产生具 有一定尺度的纳米晶, 在 XRD谱上也就没有 AlN峰 存在 .只有当 Al含量达到一定程度, 并达到一定温 度时,才能在局部区域内产生足够的 Al— N键, 形成一 定尺度的纳米 AlN晶, 于是在 XRD谱上显示出 AlN ( 100)的衍射峰.由谢乐公式可以算出, Al32C43 N25薄膜 1000 ℃退火态样品的平均晶粒尺寸大约为 9nm. 图 4为沉积态 Al3 C84 N13薄膜样品截面透射电 镜照片.图 4( a)为明场像, 图中左边为 Si基体, 右 边为胶体区, 中间部分为 AlCN薄膜.显然, 薄膜呈 明显的单层结构.图 4 ( b) 为 Al3C84 N13薄膜膜 /基 界面处高分辨像 .可以看出, 薄膜呈非晶结构, 与 XRD的测试结果一致.从高分辨像可以看出, 膜 /基 界面附近的 Si基体侧出现应变层, 应变层厚度约为 1.5 nm.图 4 ( c)和 ( d)分别为 Si基体未应变 A区 域和应变 B区域快速傅里叶变换 ( FFT)谱 .比较 图 4( c)和 ( d) 发现, 在基体应变层 ( 200 ) 晶面的 [ 011] 晶向出现面间距增大和扭转的现象, 扭转角 · 1576·