气相色谱法和高效液相色谱法 挥发性杂质的检查方法 气相色谱法 第四节含量测定 、酸碱滴定法 1.直接滴定法 阿司匹林、双水杨酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬等均可采用此法测定含 量,其原理基于游离羧基具有酸性 2.水解后剩余滴定法 阿司匹林、羟苯乙酯均可采用此法测定含量 3.两步滴定法 阿司匹林片、氯贝丁酯均可采用此法测定含量 二、亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠具有游离的芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量 地发生重氮化反应,生成重氮盐。因此,可采用亚硝酸钠滴定法(重氮化法), 永停法指示终点测定对氨基水杨酸钠及其制剂的含量。 三、双相滴定法 苯甲酸钠(分子量144.11)为芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱 性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,并且使 滴定终点的pH突越不明显,不利于终点的正确判断。因此,利用苯甲酸能 溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,并置于分液 漏斗中进行滴定反应,将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层 中,减少苯甲酸在水中的浓度,使滴定反应完全,终点清晰,同时可降低苯 甲酸的离解。 四、紫外分光光度法 1.直接紫外分光光度法 丙磺舒及其片剂采用此法测定。 2.离子交换一紫外分光光度法 氯贝丁酯采用此法测定- 7 - 气相色谱法和高效液相色谱法 3. 挥发性杂质的检查方法 气相色谱法 第四节 含量测定 一、 酸碱滴定法 1. 直接滴定法 阿司匹林、双水杨酯、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬等均可采用此法测定含 量, 其原理基于游离羧基具有酸性。 2. 水解后剩余滴定法 阿司匹林、羟苯乙酯均可采用此法测定含量。 3. 两步滴定法 阿司匹林片、氯贝丁酯均可采用此法测定含量 二、 亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠具有游离的芳伯氨基，能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量 地发生重氮化反应，生成重氮盐。因此，可采用亚硝酸钠滴定法（重氮化法）， 永停法指示终点测定对氨基水杨酸钠及其制剂的含量。 三、 双相滴定法 苯甲酸钠（分子量 144.11）为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱 性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并且使 滴定终点的 pH 突越不明显，不利于终点的正确判断。因此，利用苯甲酸能 溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液 漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层 中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯 甲酸的离解。 四、 紫外分光光度法 1. 直接紫外分光光度法 丙磺舒及其片剂采用此法测定。 2. 离子交换－紫外分光光度法 氯贝丁酯采用此法测定