表1精密度数据表(8个实验室) 液上气相色谱法CV(%) 硫化碳萃取气相色谱法 0.1C 0.5C 0.9C 0.1C 0.5C 0.9C 苯 4.1 4.3 4.1 6.6 甲苯 5.2 乙苯 8.9 5.6 5.0 4.3 9.9 对二甲苯 9.4 5.8 6.4 74 间二甲苯 119 5.9 6.0 8.2 6.5 邻二甲苯 4.6 异丙苯 l18 6.7 10.5 6.7 苯乙烯10167526.86635 注(1):C为方法的浓度上限。液上气相色谱法C=0.lmg/L,二硫化碳萃取气相色谱法C=12mgL。 表2准确度数据表(8个实验室) 组分 加标回收率(%) 液上气相色谱法 硫化碳萃取气相色谱法 88.5 甲苯 89.5 88.6 乙苯 95 95.4 对二甲苯 间二甲苯 924 947 邻二甲苯 90.7 92.9 异丙苯 101.7 87.4 苯乙烯 附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法 (参考件) 在1000nL抽滤瓶中加入20omL欲提纯的二硫化碳,加入50mL浓硫酸。将一装有50mL 浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电 磁搅拌器,抽真空升温,使硝化温度控制在45±2℃,剧烈搅拌5πin,搅拌时滴加硝酸到抽 滤瓶中。静置5min,反复进行,共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中, 静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和至pH=6-8,再水洗至中性,弃 去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。5 表 1 精密度数据表(8 个实验室) 液上气相色谱法 CV(%) 二硫化碳萃取气相色谱法 CV( ) 组 分 0.1C 1 0.5C 0.9C 0.1C 0.5C 0.9C 苯 8.5 4.9 4.1 4.3 4.1 6.6 甲苯 9.3 6.2 5.2 5.1 5.1 7.9 乙苯 8.9 5.6 6.2 5.0 4.3 9.9 对二甲苯 9.4 5.8 6.4 5.9 7.9 7.4 间二甲苯 11.9 5.9 6.0 8.2 4.5 6.5 邻二甲苯 10. 6 6.6 5.9 8.1 4.9 4.6 异丙苯 11.8 7.5 6.7 10.5 6.1 6.7 苯乙烯 10.1 6.7 5.2 6.8 6.6 3.5 注 1 C 为方法的浓度上限 液上气相色谱法 C 0.1mg/L 二硫化碳萃取气相色谱法 C=12mg/L 表 2 准确度数据表(8 个实验室) 加标回收率( ) 组 分 液上气相色谱法 二硫化碳萃取气相色谱法 苯 83.0 88.5 甲苯 89.5 88.6 乙苯 95.5 95.4 对二甲苯 94.2 96.4 间二甲苯 92.4 94.7 邻二甲苯 90.7 92.9 异丙苯 101.7 87.4 苯乙烯 95.8 100.4 附录 A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法 (参考件) 在 1000mL 抽滤瓶中加入 200mL 欲提纯的二硫化碳 加入 50mL 浓硫酸 将一装有 50mL 浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方 紧密连接 上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上 打开电 磁搅拌器 抽真空升温 使硝化温度控制在 45 2 剧烈搅拌 5min 搅拌时滴加硝酸到抽 滤瓶中 静置 5min 反复进行 共反应半小时 然后将溶液全部转移至 500mL 分液漏斗中 静置半小时左右 弃去酸层 水洗 加 10 碳酸钾溶液中和至 pH=6~8 再水洗至中性 弃 去水相 二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用