毛亚南等：高温固相法制备Sm203摻杂La2Ce0,热障涂层材料 89 度达到1550℃时，烧制效果符合要求，选择1550℃为 Sm:La=1:3 最佳烧制温度 2.3.2烧制时间 -Sm:l4=1:2 设置升温速率为l0℃·min,烧制温度为 人人 1550℃，分别设置保温时间为6、8、10和12h下烧制试 Sm:La=l:] 样.图6为四组X射线衍射图谱的对比图. 人人 观察图6，烧制6h试样的X射线衍射图谱萤石结 20 30 405060 70 80 90 构不明显，峰形杂乱，因此烧制6h试样大多未反应完 2) 全.其他三组图谱的主要特征衍射峰相似，且与萤石 图4Sm和La不同糁杂比例试样的X射线衍射图谱 Fig.4 XRD patters of samples prepared at different molar ratios of 结构特征衍射峰符合，说明烧制8、10和12h均出现萤 Sm to La 石结构的(Sm.Laao),Ce20,·仔细比较可知，随着烧 制时间的增长，X射线衍射图谱杂质峰逐渐消失，特别 多，从而导致材料热导率一定程度降低的效果，尽量采 是氧化镧的干扰峰(2θ=39.9)明显减弱，在烧制时间 用较高的掺入量，因此选择Sm:La=1:2作为研究 为10h时已经观察不到该衍射峰，12h时X射线衍射 对象. 图谱相比于10h时效果提升不明显.因此，最佳烧制 2.3烧制条件 时间为10h. 试样在1500℃下烧制10h,所得X射线衍射图谱 均含有一定的杂质峰，如图1、2和4所示，经分析该杂 质峰可能是稀土氧化物的衍射峰，说明在此反应条件 12h 下反应并不完全，因此有必要对烧制温度和烧制时间 进行探究 2.3.1烧制温度 8h 设置升温速率为10℃·min,保温时间为10h,分 别于1200、1400、1500、1550和1600℃下烧制试样 人6h 图5为五组X射线衍射图谱的对比图. 10 20 30 405060 7080 90 209 1600℃ 图6不同烧制时间所制备试样的X射线衍射图谱 Fig.6 XRD patterns of samples prepared at different firing time 1550℃ 人人 1500℃ 3结论 1400℃ (1)利用高温固相反应法成功地制备了具有萤石 人人 J200c 结构的Sm,0,部分掺杂La2Ce,0,陶瓷材料. 10 20 30 405060 70 80 90 (2)掺杂摩尔比Sm:La=1:2或1：3时试样均能 20r 保持良好的相结构.选取掺杂比例Sm:La=1:2,烧 图5不同烧制温度所制备试样的X射线衍射图谱 制温度为1550℃，烧制时间为10h,此条件下制备的 Fig.5 XRD patterns of samples prepared at different firing tempera- tures (Sma.3sLa.6m）,Ce20,具有较纯净的萤石结构 (3)该材料在1600℃高温下具有良好的相稳定 五组X射线衍射图谱在萤石结构特征位置均出 性，是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料. 现较强的衍射峰，说明五种情况下都合成了萤石结构 的产物.但从图中可以明显看出，随着烧制温度的升 参 考文献 高，杂质峰的数量减小，强度减弱，其中28=39.9°、 46.2°及54.8°处的衍射峰变化最显著.参照X射线衍 [Liu HL,Wang B J,Liu Y D,et al.Research status and progress- 射标准PDF卡，这三处出现相对强度较低的衍射峰是 in thermal barrier coating.New Technol New Process,2008(5): 92 由于试样中稀土氧化物的存在所导致的，而随着烧制 (刘海浪，王宝健，刘永丹，等.热障涂层的研究现状与进展 温度的升高，衍射峰逐渐消失，到1500℃时其相对强 新技术新工艺，2008(5)：92) 度已经很弱，而到1550℃已基本观察不到，1600℃时 B]Zhang H S,Zhu T,Wei Y.Research progressof perovskite and 的烧制效果较1550℃比无明显提升.因此，当烧制温 A2 B2O ceramics for thermal barrier coatings.Chin Rare Earths,毛亚南等: 高温固相法制备 Sm2O3 掺杂 La2Ce2O7 热障涂层材料 图 4 Sm 和 La 不同掺杂比例试样的 X 射线衍射图谱 Fig． 4 XＲD patterns of samples prepared at different molar ratios of Sm to La 多，从而导致材料热导率一定程度降低的效果，尽量采 用较高 的 掺 入 量，因 此 选 择 Sm ∶ La = 1 ∶ 2 作 为 研 究 对象． 2. 3 烧制条件 试样在 1500 ℃下烧制 10 h，所得 X 射线衍射图谱 均含有一定的杂质峰，如图 1、2 和 4 所示，经分析该杂 质峰可能是稀土氧化物的衍射峰，说明在此反应条件 下反应并不完全，因此有必要对烧制温度和烧制时间 进行探究． 2. 3. 1 烧制温度 设置升温速率为 10 ℃·min － 1，保温时间为 10 h，分 别于 1200、1400、1500、1550 和 1600 ℃ 下 烧 制 试 样． 图 5为五组 X 射线衍射图谱的对比图． 图 5 不同烧制温度所制备试样的 X 射线衍射图谱 Fig． 5 XＲD patterns of samples prepared at different firing tempera￾tures 五组 X 射线衍射图谱在萤石结构特征位置均出 现较强的衍射峰，说明五种情况下都合成了萤石结构 的产物． 但从图中可以明显看出，随着烧制温度的升 高，杂质峰的数 量 减 小，强 度 减 弱，其 中 2θ = 39. 9°、 46. 2°及 54. 8°处的衍射峰变化最显著． 参照 X 射线衍 射标准 PDF 卡，这三处出现相对强度较低的衍射峰是 由于试样中稀土氧化物的存在所导致的，而随着烧制 温度的升高，衍射峰逐渐消失，到 1500 ℃ 时其相对强 度已经很弱，而到 1550 ℃ 已基本观察不到，1600 ℃ 时 的烧制效果较 1550 ℃比无明显提升． 因此，当烧制温 度达到 1550 ℃时，烧制效果符合要求，选择 1550 ℃ 为 最佳烧制温度． 2. 3. 2 烧制时间 设 置 升 温 速 率 为 10 ℃ ·min － 1，烧 制 温 度 为 1550 ℃，分别设置保温时间为6、8、10 和12 h 下烧制试 样． 图 6 为四组 X 射线衍射图谱的对比图． 观察图 6，烧制 6 h 试样的 X 射线衍射图谱萤石结 构不明显，峰形杂乱，因此烧制 6 h 试样大多未反应完 全． 其他三组图谱的主要特征衍射峰相似，且与萤石 结构特征衍射峰符合，说明烧制 8、10 和 12 h 均出现萤 石结构的( Sm0. 33La0. 67 ) 2Ce2O7 ． 仔细比较可知，随着烧 制时间的增长，X 射线衍射图谱杂质峰逐渐消失，特别 是氧化镧的干扰峰( 2θ = 39. 9°) 明显减弱，在烧制时间 为 10 h 时已经观察不到该衍射峰，12 h 时 X 射线衍射 图谱相比于 10 h 时效果提升不明显． 因此，最佳烧制 时间为 10 h． 图 6 不同烧制时间所制备试样的 X 射线衍射图谱 Fig． 6 XＲD patterns of samples prepared at different firing time 3 结论 ( 1) 利用高温固相反应法成功地制备了具有萤石 结构的 Sm2O3 部分掺杂 La2Ce2O7 陶瓷材料． ( 2) 掺杂摩尔比 Sm∶ La = 1∶ 2或 1∶ 3时试样均能 保持良好的相结构． 选取掺杂比例 Sm∶ La = 1 ∶ 2，烧 制温度为 1550 ℃ ，烧制时间为 10 h，此条件下制备的 ( Sm0. 33La0. 67 ) 2Ce2O7具有较纯净的萤石结构． ( 3) 该材料在 1600 ℃ 高温下具有良好的相稳定 性，是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料． 参 考 文 献 ［1］ Liu H L，Wang B J，Liu Y D，et al． Ｒesearch status and progress￾in thermal barrier coating． New Technol New Process，2008( 5) : 92 ( 刘海浪，王宝健，刘永丹，等． 热障涂层的研究现状与进展． 新技术新工艺，2008( 5) : 92) ［2］ Zhang H S，Zhu T，Wei Y． Ｒesearch progressof perovskite and A2B2O7 ceramics for thermal barrier coatings． Chin Ｒare Earths， · 98 ·