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由图可见,曲线的頂点(即?毫升的点)距两条切线的交点极近,证明络合物的不稳定 常数极小。 (10)与CAS比较,对铝显色的灵敏度及重 现性: 为了比较此两试剂的灵敏度及重现性,故溶解 纯铁2克置于500毫升量瓶中使溶液的盐酸浓度为 (5:95)分液5毫升(相当20毫克铁)多份各自 加相同数量的铝,抗坏血酸(1.5%)5m1一组加 0.02%CAS10毫升(分析手续同YB35-78)另一 101214 组加0.004%CA10毫升再加乙醇2毫升(同本实 141210864.20 验手续)显色后各自严格控制时间,用721型5公分 图3 皿以不加铝的试液为参比测量吸光度,结果见表2。我们使用20毫克铁及5公分皿来进行比 较的目的是为了使吸光度易于观察出差异,便于统计标准偏差。 表2 20mgFe+3rA1之E: 20mgFe+4.5rAI之E: CA CAS CA CAS 0.460,0.445 0.365,0.320 0.675,0.680 0.550,0.555 0.450,0.445 0.370,0.365 0.680,0.680 0.555,0.540 0.450,0.445 0.360,0.380 0.680,0.670 0.560,0.565 0.445,0.450 0.375,0.370 0.670,0.685 0.570,0.570 0.450,0.465 0.390,0.370 0.685,0.665 0540,0.520 0.465,0.470 0.370,0.380 0680,0.685 0.545,0.550 0.460,0.460 0.380,0.396 0685,0.680 0.565,0.568 0.445,0.450 0.380,0.355 0688,0.685 0.550,0.552 0.450,0.450 0.365,0.375 x0.4530 元0.3703 0.6796 0.5534 80.00784 80.0157 80.00630 80.0129 S0.00807 S0.0161 S0.00651 S0.0133 根据表2的数据,不难看出,即A1-CAS的标准偏差较A1-CA的标准偏差约大一倍。 故本法比CAS法的灵敏度及重现性都高。 (11)钢及合金中微量铝的直接测定: 称取一定量试样(对0.050.005%数量级,称取0.2~0.4克)若为低合金钢则直接溶 于1:3盐酸20毫升,加H,O2助溶,若为高合金钢则溶于王水后加过氯酸冒烟、挥铬后蒸至近 千再加盐酸.(13)20落升溶解。分取5/100于50毫升容量瓶中加抗坏血酸(1·5%)5毫升、 加CA(0.004%乙醇溶液)10毫升、并补乙醇2毫升,加六次甲基四胺(15%)10毫升, 稀至刻度摇匀,并以同样分取5/100之另一份加入氟后再行显色者作参比,于72型光度计 545口m,1~3公分皿在10'内测量显色液吸光度。在相应铁含量之工作曲线上查出铝%。 160由图可见 , 曲线的渭点 即 毫升的点 距 两条切线的交点极近 , 证 明络合物的不稳定 常数极小 。 与 比较 , 对铝显 色的 灵敏度 及重 现性 为了比较此两试剂的 灵敏度及 重现性 , 故溶解 纯 铁 克置 于 毫升盆 瓶中 使溶液 的盐酸 浓度为 分液 毫升 相 当 毫克铁 多份 各自 加相 同数量 的 铝 , 抗坏血 酸 一组加 毫升 分析手续同 一 另一 组加 毫升再加 乙 醇 毫升 同本实 验手续 显 色后 各自严 格控 制时间 , 用 型 公分 在 图 皿 以不加 铝的试液为参比 测量 吸光度 , 结果见表 。 我们使用 毫克铁及 公分 皿来进行 比 较的 目的是为 了使 吸光度易于观 察出差异 , 便于统计标准偏差 。 、 表 一一里竺些竺竺些当 一 一一卜一 一竺些全竺竺竺丝 一一二生一一 一一三竺止一 一 丰一竺一习一一些二一一 “ · , ” · ” · “ , ” · ” ” · “ , ” · “ “ · “ , ” · “ , , , , “叮目‘ 乃‘︸汽 匕勺﹄勺匕亡勺 … 八”八︸ 怕 , 一 , , 一 , , 劣 , 乃 一 , , , , , , 石 色 一 一 , , , 劣一色 示 今 奋 根 据表 的数据 , 不 难看出 , 即 卜 的标准偏差较 卜 的标准偏 差 约大一倍 。 故本法比 法 的灵敏度及重现性都高 。 钢 及合金 中微量铝的直接 测定 称取一定 最 试样 对 数最级 , 称取。 。 克 若为低合金钢 则直接溶 于 盐 酸 毫升 , 加 助溶 , 若为 高合金钢则 溶于 王水后加过氯 酸冒烟 、 挥铬后蒸至 近 干再加 盐 酸 · ,” 毫尹溶解 。 分取 八 ” “ 于 “ 毫升容量瓶 中加抗坏血 酸 ‘ · “ 毫升 、 加 乙醇溶液 毫升 、 并补 乙醇 毫升 , 加六次 甲基 四 胺 毫升 , 稀至 刻度摇匀 , 并 以 同样分取 之 另一 份加入 氟后再行显色者 作参 比 , 于 型 光度计 , 公分皿在 , 内测里 显 色液 吸 光度 。 在 相应 铁 含最 之工作曲线 上查 出 铝 。 注石
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