赵展等：K424高温合金凝固特征及冷却速度对其影响规律 ·1333· KEY WORDS K424 superalloy;solidification behavior;solidification cooling rate;(y +y')eutectic K424高温合金为镍基沉淀硬化型等轴品铸造 余量 高温合金，以y相为沉淀强化相，密度为7.87g· 等温凝固淬火方法是指将合金加热到其熔点以 cm-3,使用温度小于1000℃，具有较高的高温强度 上某一温度后保温一段时间，然后将其冷却至某一 和塑性，目前已应用于制作涡轮转子、导向器等部 温度保温一定时间后迅速水淬的实验过程.快速冷 件).K424合金中含有多种强化元素，这些合金元 却时，液相中的溶质元素来不及扩散，液相组织和成 素在改善材料综合性能的同时，将会显著的影响合 分被完全保留下来，合金在凝固过程中形成的固液 金的凝固行为以及相的析出规律.高温合金的凝固 两相以不同的形貌呈现出来，从而有利于研究合金 特性（包括凝固路径、凝固特征温度、分配系数等）， 不同温度时的凝固情况及元素的偏析行为，实验方 对合金的铸造工艺性能、凝固组织、凝固偏析和凝固 案如图1所示[1s).从K424合金上切取的b8mm× 缺陷具有显著的影响，进而影响材料的后续热处理 8mm的试样，将硅溶胶和氧化铝粉末混匀后形成浆 工艺、组织稳定性和力学性能2】.关于高温合金的 料密封试样，干燥后，将试样放入氧化铝烧舟，随后 凝固特性的研究多有报道3-]，这些研究主要关注 放人SX16-12型箱式电阻炉中.实验合金以5℃· 凝固过程中的凝固顺序、主要相变点，元素偏析行为 min-1的速率升温至1420℃，保温20min,然后以 以及碳化物、共晶组织在凝固末期的演变规律等. 5℃·min-1的降温速率降至等温凝固温度，等温凝 高温合金的凝固顺序一般为：先发生L→γ转变，随 固温度设置为1340、1320、1300、1280、1260和 后发生Ly+MC转变，在非平衡凝固条件下，形成 1240℃，保温20min后淬火.淬火后样品经清洗、打 (y+y)共品组织，n相、Laves相等TCP相，合金的 磨、化学侵蚀或电抛电侵后分别用光学显微镜及电 固相线、液相线、以及(Y+Y')共品组织的析出温度 子显微镜观察合金的显微组织.分析等温凝固淬火 将会显著的影响高温合金的组织特征以及后续热处 实验后的试样可以获得凝固过程中合金的组织演化 理工艺和性能4-s].K424合金具有较高的Ti含量 规律 和T/A山比（质量比），其硫松和热裂的倾向较 高[6]，疏松和热裂等凝固缺陷被认为与合金凝固末 1420---------------- 保温20mi 、降温5℃·mim1 淬火温度 期的行为密切相关)，因此获得该合金在凝固过程 保温20min 中的凝固特性，更精密地控制铸造过程更显得重要. 另一方面，随着航空航天技术的不断发展，发动机热 升温5℃·min 淬火 端部件中出现大小不一、厚薄不均的复杂零件，不同 部位冷速差异显著，冷却速率将会显著的影响凝固 过程中初生相尺寸、溶质偏析以及共晶、碳化物、Y' 相的形貌[8-1].直接影响构件整体力学性能[2】. 时间/min 本文通过等温凝固淬火实验和差示扫描量热仪 图1等温凝固淬火过程示意图 (DSC)相结合的方法，确定K424合金的固、液相线 Fig.I Isothermal solidification process with different isothermal tem- 以及凝固过程中相的析出顺序，同时研究了凝固末 peratures 期元素的偏析与共品组织的形成规律：通过观察不 同冷却速度的K424合金的组织，分析了不同冷却 为了分析K424合金的热力学特性，采用南京 条件对Y'相、MC碳化物以及共晶组织的影响规律. 欧优生产的EC2000差示扫描量热仪(DSC)设备分 析K424合金在升温及降温过程中热容及热焓的变 1实验材料与方法 化，升温速率及降温速率均为5℃min-1. 实验合金使用某批次的K424合金增压涡轮. 研究冷却速率对合金凝固行为的影响，选取五 采用真空感应炉熔炼母合金，经真空感应炉重熔，用 组样品.在DSC设备中，设置样品冷却速率分别为 熔模精密铸造的方法浇注增压器涡轮.其主要化学 5、10、25℃·min-1进行热分析后，作为极慢冷速近 成分（质量分数，%）为：Cr,9.09:Mo,3.06;Al, 平衡状态的样品；在K424合金增压涡轮上切取 5.26;Nb,0.64;Ti,4.44;C0,12.58;W,1.14;V, 10mm×10mm×10mm的样品，作为正常冷速样品 0.62:Fe,0.12:C,0.18:B,0.015:Zr,0.15:Ni, (估测冷却速率在300~400℃·min-1);在经真空电赵 展等: K424 高温合金凝固特征及冷却速度对其影响规律 KEY WORDS K424 superalloy; solidification behavior; solidification cooling rate; (酌 + 酌忆) eutectic K424 高温合金为镍基沉淀硬化型等轴晶铸造 高温合金,以 酌忆相为沉淀强化相,密度为 7郾 87 g· cm - 3 ,使用温度小于 1000 益 ,具有较高的高温强度 和塑性,目前已应用于制作涡轮转子、导向器等部 件[1] . K424 合金中含有多种强化元素,这些合金元 素在改善材料综合性能的同时,将会显著的影响合 金的凝固行为以及相的析出规律. 高温合金的凝固 特性(包括凝固路径、凝固特征温度、分配系数等), 对合金的铸造工艺性能、凝固组织、凝固偏析和凝固 缺陷具有显著的影响,进而影响材料的后续热处理 工艺、组织稳定性和力学性能[2] . 关于高温合金的 凝固特性的研究多有报道[3鄄鄄13] ,这些研究主要关注 凝固过程中的凝固顺序、主要相变点,元素偏析行为 以及碳化物、共晶组织在凝固末期的演变规律等. 高温合金的凝固顺序一般为:先发生 L寅酌 转变,随 后发生 L寅酌 + MC 转变,在非平衡凝固条件下,形成 (酌 + 酌忆)共晶组织,浊 相、Laves 相等 TCP 相,合金的 固相线、液相线、以及(酌 + 酌忆)共晶组织的析出温度 将会显著的影响高温合金的组织特征以及后续热处 理工艺和性能[14鄄鄄15] . K424 合金具有较高的 Ti 含量 和 Ti / Al 比 ( 质 量 比), 其 疏 松 和 热 裂 的 倾 向 较 高[16] ,疏松和热裂等凝固缺陷被认为与合金凝固末 期的行为密切相关[17] ,因此获得该合金在凝固过程 中的凝固特性,更精密地控制铸造过程更显得重要. 另一方面,随着航空航天技术的不断发展,发动机热 端部件中出现大小不一、厚薄不均的复杂零件,不同 部位冷速差异显著,冷却速率将会显著的影响凝固 过程中初生相尺寸、溶质偏析以及共晶、碳化物、酌忆 相的形貌[18鄄鄄19] . 直接影响构件整体力学性能[20] . 本文通过等温凝固淬火实验和差示扫描量热仪 (DSC)相结合的方法,确定 K424 合金的固、液相线 以及凝固过程中相的析出顺序,同时研究了凝固末 期元素的偏析与共晶组织的形成规律;通过观察不 同冷却速度的 K424 合金的组织,分析了不同冷却 条件对 酌忆相、MC 碳化物以及共晶组织的影响规律. 1 实验材料与方法 实验合金使用某批次的 K424 合金增压涡轮. 采用真空感应炉熔炼母合金,经真空感应炉重熔,用 熔模精密铸造的方法浇注增压器涡轮. 其主要化学 成分 ( 质量分数,% ) 为: Cr, 9郾 09; Mo, 3郾 06; Al, 5郾 26;Nb, 0郾 64;Ti, 4郾 44;Co, 12郾 58;W, 1郾 14;V, 0郾 62;Fe, 0郾 12; C, 0郾 18; B, 0郾 015; Zr, 0郾 15; Ni, 余量. 等温凝固淬火方法是指将合金加热到其熔点以 上某一温度后保温一段时间,然后将其冷却至某一 温度保温一定时间后迅速水淬的实验过程. 快速冷 却时,液相中的溶质元素来不及扩散,液相组织和成 分被完全保留下来,合金在凝固过程中形成的固液 两相以不同的形貌呈现出来,从而有利于研究合金 不同温度时的凝固情况及元素的偏析行为,实验方 案如图 1 所示[15] . 从 K424 合金上切取的 准8 mm 伊 8 mm 的试样,将硅溶胶和氧化铝粉末混匀后形成浆 料密封试样,干燥后,将试样放入氧化铝烧舟,随后 放入 SX16鄄鄄12 型箱式电阻炉中. 实验合金以 5 益· min - 1的速率升温至 1420 益 ,保温 20 min,然后以 5 益·min - 1的降温速率降至等温凝固温度,等温凝 固温 度 设 置 为 1340、 1320、 1300、 1280、 1260 和 1240 益 ,保温 20 min 后淬火. 淬火后样品经清洗、打 磨、化学侵蚀或电抛电侵后分别用光学显微镜及电 子显微镜观察合金的显微组织. 分析等温凝固淬火 实验后的试样可以获得凝固过程中合金的组织演化 规律. 图 1 等温凝固淬火过程示意图 Fig. 1 Isothermal solidification process with different isothermal tem鄄 peratures 为了分析 K424 合金的热力学特性,采用南京 欧优生产的 EC2000 差示扫描量热仪(DSC)设备分 析 K424 合金在升温及降温过程中热容及热焓的变 化,升温速率及降温速率均为 5 益·min - 1 . 研究冷却速率对合金凝固行为的影响,选取五 组样品. 在 DSC 设备中,设置样品冷却速率分别为 5、10、25 益·min - 1 进行热分析后,作为极慢冷速近 平衡状态的样品;在 K424 合金增压涡轮上切取 10 mm 伊 10 mm 伊 10 mm 的样品,作为正常冷速样品 (估测冷却速率在 300 ~ 400 益·min - 1 );在经真空电 ·1333·