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0I:10.13374/j.1ssn1001053x.1997.03.012 第19卷第3期 北京科技大学学报 Vol.19 No.3 1997年6月 Journal of University of Science and Technology.Beijing June 1997 国产与英国聚丙烯腈原丝的结构和性能分析 纪箴张崇方钱律余宗森 北京科技大学应用科学学院碳纤维研究室,北京100083 摘要测定了国产原丝和进口原丝的力学性能,并用化学分析、凝胶渗透色谱仪,X衍射仪,热分 析仪,扫描电镜和光学显微镜等手段,对原丝的化学成分、分子量、热性能、结晶度、取向度以及微 观结构进行了研究,在此基础上,分析和讨论了原丝结构和性能之间的相互关系. 关键词PAN原丝,力学性能,热性能,微观结构. 中图分类号TQ342.74 近20年来,PAN基CF得到了惊人的发展,国外先后开发出T300,T400,T800和T1000, 等高性能的产品川,这是由于在原丝研制方面取得了突破性进展我国碳纤维研究和开发的 工作起步并不晚,但目前的研制水平已远落后于先进工业国家,其主要问题之一是PAN原丝 的性能品级不高,质量不稳定.现有的研究结果表明,PAN基CF的性能在很大程度上取决 PAN基原丝的结构和性能因此,弄清PAN基原丝的结构特性,了解国产PAN原丝和进口 原丝在结构与性能上的差异,对于掌握PAN原丝的质量对碳纤维性能的影响规律,最终改善 国产PAN基CF的性能,有着重要的意义. 1实验 实验所用3种原丝为:英国原丝、吉化原丝和榆次原丝 原丝直径用XPT-7型光学显微镜测定.原丝抗拉强度,模量、伸长率、勾结强度用YG001 型单丝强力仪测定(测定根数为30根) 原丝相对分子质量用GPC法测定.测试条件为:柱子为SHODEX AD80M,2根;温度为 55℃;流速为1m/min;纸速为1cm/min;质量分数w=0.125%. 用MD/MAX-B型X射线衍射仪测定结晶度,采用旋转Cu阳极(40kV,120mA),联用石 墨单色器,扫描速度为4°/min. 用M①MAX-B型X射线衍射仪测定原丝(002)晶面的X射线衍射强度随(002)晶面与 纤维轴夹角的变化曲线,并将最高强度1/2时对应的衍射角与90°之差作为取向度.用 XPT-7型光学显微镜和扫描电镜观察原丝表面与断口形态. 用热失重分析仪测定样品质量随温度的变化.升温速度10℃/mi,测定温度范围为50~ 450℃,空气气氛;用元素分析法测定不同原丝C,H,O,N的含量. 1995-10-02收稿第一作者女30岁讲师顾士 ◆国家“八五”攻关项目第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 国产 与英 国 聚丙烯睛原丝 的结构和 性能分析 ‘ 纪 茂 张 崇方 钱 律 余 宗森 北京科技 大学 应用科学学 院碳纤 维研究室 , 北京 摘要 测 定 了 国产 原 丝 和 进 口 原 丝 的力学性能 并 用 化学分析 、 凝胶渗透色谱仪 、 衍射仪 、 热分 析仪 、 扫描 电镜和 光学显微镜等手段 , 对原丝 的化学成分 、 分子量 、 热性能 结 晶度 、 取 向度 以 及微 观结构进行 了研究 , 在此基础上 , 分析和讨论 了原丝结构和性能之 间的相 互 关系 关键词 原丝 , 力学性能 , 热性能 微观结构 中图分类号 近 年来 , 基 得 到 了惊人 的发展 , 国外 先后 开发 出 , , 和 , 等高性 能 的 产 品 , 这 是 由于 在 原 丝 研 制 方 面取 得 了突破 性 进 展 我 国碳 纤 维研 究 和 开 发 的 工作起步 并 不 晚 , 但 目前 的研 制 水平 已 远落后 于 先 进 工 业 国家 其 主要 问题 之 一是 原 丝 的 性 能 品 级 不 高 , 质 量 不 稳 定 现 有 的研 究 结 果 表 明 , 基 的性 能 在 很 大 程 度 上 取 决 队 基原 丝 的结构和性 能 因此 , 弄清 基 原 丝 的结构特性 , 了解 国产 队 原丝 和 进 口 原丝在结 构 与性 能上 的差 异 , 对于 掌握 原 丝 的质量 对碳 纤 维性 能 的影 响规律 , 最终改 善 国产 基 的性 能 , 有 着 重要 的意义 实验 实验所 用 种 原 丝 为 英 国原 丝 、 吉化 原丝 和榆 次原 丝 原 丝直 径 用 一 型 光学 显微镜 测定 原 丝抗 拉强度 、 模 量 、 伸长率 、 勾 结 强 度 用 型 单 丝 强 力 仪 测定 测定 根 数 为 根 原 丝相 对分子质量 用 法测 定 测 试条件 为 柱 子 为 仆 , 根 温度 为 ℃ 流 速 为 纸 速 为 质量 分数 用 侧 一 型 射 线衍射 仪测定 结 晶度 , 采 用旋转 阳极 , , 联 用 石 墨单色器 , 扫描速 度 为 而 用 一 型 射 线衍 射仪测 定 原 丝 晶 面 的 射线 衍 射强度 随 晶 面 与 纤 维 轴 夹 角 的 变 化 曲线 , 并 将 最 高 强 度 时 对 应 的 衍 射 角 与 之 差 作 为 取 向度 用 型光学显微镜和 扫描 电镜观 察原丝 表 面 与断 口 形 态 用 热失 重分析仪测 定样 品质量 随温度 的变化 升温 速度 ℃ , 测定 温度 范 围 为 一 ℃ , 空气气氛 用元 素分 析法 测定 不 同原 丝 , 从 , 的含 量 一 一 收稿 第一作者 女 岁 讲师 硕 士 国家 “ 八五 ” 攻 关项 目 DOI :10.13374/j .issn1001-053x.1997.03.012
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